[发明专利]一种合成M酸的方法

说明书

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种合成M酸的方法，以5‑二硝基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸为原料，硒为催化剂，水为溶剂，碱为助催化剂，在气体一氧化碳存在的条件下，高温高压下进行反应，经过搅拌，过滤，然后用盐酸调节pH使产品析出，经过抽滤，重结晶得到目标产物。按摩尔比，5‑二硝基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸：硒＝100：2‑10；5‑二硝基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸：水＝1：111‑1：667；5‑二硝基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸：助催化剂＝5:1‑5:8；所述的碱为有机碱或无机碱。本发明为高压反应。一锅反应，设备投资少，操作简便安全、成本低、符合绿色化学的要求、经济性好、具有相转移催化等优点。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种合成M酸的方法。

背景技术

M酸，化学名称为3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸，简称M酸。

染料作为一种重要的化工原料，在生活和生产中占重要的地位，其中溴氨蓝3R和活性艳蓝K-3R的染料在国内外需求量很大。而M酸就是合成这两种染料的重要的中间体，M酸在高压硒催化下高选择性的生成，使染料中间体M酸的合成更加绿色化，更加符合现代工业化生产需求。传统的还原合成M酸的方法有两种(1)铁粉还原法，(2)催化加氢还原法。上述两种方法各有优缺点，铁粉还原的优点是原料廉价易得，设备简单，而缺点是造成大量的铁泥和三废问题，使后处理问题较难。催化加氢的优点是在上述的三废问题大大减少。但是因为M酸硝基物中带有少量的硫，使得在催化加氢过程中催化剂容易失活，不仅影响了反应进程还加大了催化剂的成本投入。所以上述两种方法在工业生产上都受到了一定程度上限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种绿色，可循环的催化还原染料中间体M酸的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种合成M酸的方法，以5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸为原料，硒为催化剂，水为溶剂，碱为助催化剂，在气体一氧化碳存在的条件下，高温高压下进行反应，经过搅拌，过滤，然后用盐酸调节pH使产品析出，经过抽滤，重结晶得到目标产物。

上述的一种合成M酸的方法，按摩尔比，5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸：硒＝100：2-100：10。

上述的一种合成M酸的方法，按摩尔比，5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸：水＝1：111-1：667。

上述的一种合成M酸的方法，按摩尔比，5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸：助催化剂＝5:1-5:8。

上述的一种合成M酸的方法，所述的碱为有机碱或无机碱。

上述的一种合成M酸的方法，所述的有机碱为三乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、N、N-二甲基苯胺中的一种或两种以上的混合。

上述的一种合成M酸的方法，所述的无机碱是无水碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、无水醋酸钠的一种或两种以上的混合。

上述的一种合成M酸的方法，所述的高温为120℃-170℃，所述的高压为2MPa-7MPa，反应时间为2-7h。

上述的一种合成M酸的方法，所述的气体为一氧化碳气体或工业一氧化碳尾气。

上述的一种合成M酸的方法，所述的工业一氧化碳尾气含有空气、氮气、二氧化碳、水蒸气，其中氮气、二氧化碳、水蒸气的含量之和小于等于总体积的30％，空气含量小于10％。

本发明反应式如下：

本发明具有以下有益效果：

1.本发明为高压反应。一锅反应，设备投资少，操作简便安全。

2.成本低。原料简单易得，用价格比较低廉的非金属硒作为催化剂。