[发明专利]基于荧光分析选择性测定地表水样中2,4-二硝基酚的方法

说明书

本发明公开了一种基于荧光分析选择性测定地表水样中2,4‑二硝基酚的方法，具体步骤为：取0.3mL AgNCs@CAZ和0.8mL、pH=9的BR缓冲溶液，加入待测地表水样，定容至4mL，在室温条件下充分混匀后反应50min，在激发波长368nm处测定混合体系的荧光强度，然后根据测得的荧光强度并结合线性方程计算得到待测地表水样中2,4‑二硝基酚的浓度。本发明首先通过简单、快速的方法合成荧光强度高且稳定性好的AgNCs@CAZ，该AgNCs@CAZ能够对2,4‑二硝基酚进行特异性响应，本发明建立的荧光分析法能快速高效、高选择性、高灵敏测定地表水样中的2,4‑二硝基酚，具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明属于荧光分析技术领域，具体涉及一种基于荧光分析选择性测定地表水样中2,4-二硝基酚的方法。

背景技术

金属荧光纳米簇是较为理想的荧光纳米材料，其中银纳米簇由于具有优异的荧光性能、较好的水溶性、稳定性和生物相容性等特点，在众多金属纳米簇中应用较为广泛。然而，银纳米簇也存在着对环境较为敏感的不足，如高离子强度和光照条件下均不能稳定存在，从而限制了其在环境检测等领域的进一步应用。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种快速高效、选择性高且灵敏度高的基于荧光分析选择性测定地表水样中2,4-二硝基酚的方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种基于荧光分析选择性测定地表水样中2,4-二硝基酚的方法，其特征在于具体步骤为：取0.3mL AgNCs@CAZ和0.8mL、pH=9的BR缓冲溶液，加入待测地表水样，定容至4mL，在室温条件下充分混匀后反应50min，在激发波长368nm处测定混合体系的荧光强度，然后根据测得的荧光强度并结合线性方程计算得到待测地表水样中2,4-二硝基酚的浓度；2,4-二硝基酚线性浓度范围为0.05-15μg/mL，线性方程为(F₀-F)/F=0.1378C_2,4-DNP-0.0028，其中F₀、F分别为混合体系在368nm处加入2,4-二硝基酚前后的荧光值，相关系数R²=0.9959，重复12次实验测量得到RSD为0.9%，检测限LOD为0.027μg/mL；

所述AgNCs@CAZ的具体制备过程为；取0.5mL、10mM AgNO₃溶液于夹套烧杯中，在剧烈搅拌下加入4mL、5mM的头孢他啶CAZ溶液，定容至10mL，在85℃避光条件下持续搅拌反应4h，用微型针式过滤器过滤，最后将制得的AgNCs@CAZ于4℃避光保存备用。

优选的，所述AgNCs@CAZ能够在常见酚类化合物的存在下特异性响应水溶液中的2,4-二硝基酚，其中常见酚类化合物为2-硝基酚、3-硝基酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚、对乙酰氨基酚、邻氨基苯酚、邻苯二酚或/和苯甲酸。

本发明首先通过简单、快速的方法合成荧光强度高且稳定性好的AgNCs@CAZ，该AgNCs@CAZ能够对2,4-二硝基酚进行特异性响应，本发明建立的荧光分析法能快速高效、高选择性、高灵敏测定地表水样中的2,4-二硝基酚，具有潜在的应用前景。

附图说明

图1是pH对AgNCs@CAZ荧光性能的影响。

图2是氯化钠浓度对AgNCs@CAZ荧光性能的影响。

图3是紫外曝光时间对AgNCs@CAZ荧光性能的影响。

图4是AgNCs@CAZ的激发和发射光谱。

图5是AgNCs@CAZ在不同激发波长下的发射光谱。

图6是AgNCs@CAZ和头孢他啶（CAZ）红外光谱。

图7是2,4-DNP荧光测定方法的选择性和抗干扰性能。

具体实施方式