[发明专利]一种基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

步骤一、各向异性氧化石墨烯冷冻泡沫的制备：

用液氮对氧化石墨烯水溶液进行定向冷冻，得到具有不同形状的各向异性氧化石墨烯冷冻泡沫；

步骤二、各向异性氧化石墨烯泡沫的制备：

采用CO₂超临界干燥法干燥各向异性氧化石墨烯冷冻泡沫，得到各向异性氧化石墨烯泡沫；

步骤三、还原氧化石墨烯薄膜：

将各向异性氧化石墨烯泡沫置于热压反应炉中，采用热压氧化预处理工艺还原氧化石墨烯，所述采用热压氧化预处理工艺还原氧化石墨烯的具体步骤如下：当加热升温到250℃时，进行机械加压，控制压力为20~30MPa；继续升温到350~400℃，恒温1~1.5h后开始降温，当温度低至250℃时，卸掉压力，并继续降温到室温，得到还原氧化石墨烯薄膜；

步骤四、石墨烯碳膜的制备：

将还原氧化石墨烯薄膜置于热压反应炉中，采用高温真空热处理工艺实现石墨烯的碳化，所述采用高温真空热处理工艺实现石墨烯的碳化的具体步骤如下：当加热升温到250℃时，进行机械加压，控制压力为20~30MPa；继续升温到800~1000℃，恒温2~2.5h后开始降温，当温度低至250℃时，卸掉压力，并继续降温到室温，得到石墨烯碳膜；

步骤五、基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜的制备：

将石墨烯碳膜置于高温石墨化炉中，采用梯度升温法实现碳膜的石墨化，所述采用梯度升温法实现碳膜的石墨化的具体步骤如下：升温速率为20℃/min加热到1000~1200℃，升温速率改为10℃/min加热到2000~2200℃，恒温30~35min，升温速率改为5℃/min，继续加热到2800~3000℃，恒温115~120min后降到室温，得到基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜。

2.根据权利要求1所述的基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯水溶液的配制方法如下：以氧化石墨烯浆料为原料，加入去离子水，在搅拌速度为100~700r/min的条件下搅拌60~120min，然后在频率为10~100KHz的条件下进行超声处理30~60min，得到氧化石墨烯水溶液。

3.根据权利要求1或2所述的基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯水溶液中，氧化石墨烯的浓度为1~10mg/mL。

4.根据权利要求3所述的基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯的浓度为3~7mg/mL。

5.根据权利要求2所述的基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯浆料的浓度为20mg/mL。

6.根据权利要求1所述的基于石墨烯泡沫的低缺陷石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于所述定向冷冻为冰分离诱导自组装法。