[发明专利]一种聚苯胺共价修饰硫化钼的制备方法有效
| 申请号: | 201910786677.5 | 申请日: | 2019-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN110498929B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
| 发明(设计)人: | 曾蓉;刘佳晨;邱家香;石峰;胡浩然;刘方煌 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
| 代理公司: | 南昌朗科知识产权代理事务所(普通合伙) 36134 | 代理人: | 郭毅力;郭显文 |
| 地址: | 330013 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯胺 共价 修饰 硫化 制备 方法 | ||
1.一种聚苯胺共价修饰硫化钼的制备方法,其特征是包括以下步骤:
a)在pH值为3-5的酸性条件下,以浓度为0.5~2mg/mL的硫化钼分散液为原料,取占硫化钼质量分数为4~20%的氨基卤代重氮取代R基化合物水溶液滴入上述分散液,搅拌,0 ℃~10℃反应0.5~ 2小时后,得到氨基取代R基化合物共价修饰硫化钼溶液;然后用乙醇和水依次清洗、抽滤、冷冻干燥即得到氨基取代R基化合物共价修饰硫化钼复合物;称取上述产物按体积比1:1溶于去离子水和乙醇混合液体中,超声均匀分散,得到浓度为0.5~3 mg/mL的氨基取代R基化合物共价修饰硫化钼分散液;
b)将步骤a)得到的氨基取代R基化合物共价修饰硫化钼分散液于烧瓶中,往烧瓶中加入苯胺单体,然后将烧瓶置于低温反应槽中,搅拌至反应体系处于0 ℃~5 ℃温度下,然后逐步滴加稀HCl溶液和过硫酸铵,反应12~ 24小时,最后,用乙醇、去离子水依次清洗,除去原料,抽滤,冷冻干燥,得到产物;
其中,苯胺单体原料与氨基取代R基化合物共价修饰硫化钼的质量比为1×10-4~4×10-3:1;稀盐酸的浓度为1~2 M,过硫酸铵的量与苯胺单体摩尔比为1:1.0~2.0;
所述的氨基卤代重氮取代R基化合物分子式如下式所示:
其中,当R为芳基时,n为苯基单元的重复个数,n为整数2-3,X表示氟、氯、溴或碘;
当R为乙烯基团时,n为乙烯基单元的重复个数,n为整数1-3,X表示氟、氯、溴或碘;
当R为乙炔基团时,n为乙炔基单元的重复个数,n为整数1-3,X表示氟、氯、溴或碘。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺共价修饰硫化钼的制备方法,其特征是a)步骤中,所述的硫化钼为硫化钼纳米片,分散液是二维硫化钼纳米片溶解于去离子水中,超声30~60分钟,混匀。
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