[发明专利]一种花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910785695.1 | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN110412098B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 李俊华;文丽瑶;肖敏芝;许志锋;刘梦琴;邓培红;欧亚平 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 | 代理人: | 曾凤云 |
地址: | 421000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种花 球状 mn fe 普鲁士 类似物 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极在检测2,4-二硝基酚含量的应用;
所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极是以 花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料为电极修饰材料;其制备方法包含如下步骤:
将花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料在有机溶剂中超声分散得到电极修饰液;
取电极修饰液滴加在玻碳电极表面,干燥后即得花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极;
所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其包含如下步骤:
A液的配制步骤:称取0.1~0.2g K3[Fe(CN)6]溶于10~30mL去离子水中得A液;
B液的配制步骤:称取0.05~0.1g MnCl2溶于10~30mL去离子水中得B液;
反应步骤:将A液在搅拌条件下滴加至B液中,滴加完毕后将混合液搅拌反应16~32h即得所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,A液的配制步骤的具体方法为:称取0.165gK3[Fe(CN)6]溶于20mL去离子水中得A液。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,B液的配制步骤的具体方法为:称取0.063gMnCl2溶于20mL去离子水中得B液。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,反应步骤的具体方法为:将A液在搅拌条件下滴加至B液中,滴加完毕后将混合液搅拌反应24h即得所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料。
5.权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;所述电极修饰液中花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料的含量为0.5~1mg/mL。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,采用差分脉冲伏安法进行测定,具体包含如下步骤:
以花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系,将三电极体系连接至电化学工作站;
配置待测样品溶液;
用差分脉冲伏安法测定待测样品溶液中2,4-二硝基酚的还原峰电流值,根据线性方程换算出2,4-二硝基酚浓度,进而得出样品中2,4-二硝基酚的含量;
在线性范围为7.0~100.0μmol/L时,线性方程为:ip=-0.03764c–2.9274×10-7(R2=0.9914);方程中c为2,4-二硝基酚浓度,单位为mol/L;ip为差分脉冲伏安法得到还原峰电流值,单位为A;
所述的差分脉冲伏安法的检测条件为:pH为3.0的Britton-Robinson缓冲液为支持电解质;电位范围0.0~-0.4V、电位增量4mV、振幅50mV、一次脉冲宽度0.2s、二次脉冲宽度0.05s、测样宽度0.0167s、脉冲周期0.5s。
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