[发明专利]一种双模式发光的水基防伪墨水及制备方法与应用有效
| 申请号： | 201910785037.2 | 申请日： | 2019-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN110591450B | 公开（公告）日： | 2020-09-29 |
| 发明（设计）人： | 董姝丽;武文娜;郝京诚 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C09D11/50 | 分类号： | C09D11/50;C09D11/38;C09K11/85;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 王磊 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双模 发光 防伪 墨水 制备 方法 应用 | ||
1.一种双模式发光的水基防伪墨水的制备方法，其特征是，将上转换纳米颗粒和碳量子点的有机溶液加入至油包水微乳液中，再通过加热使油包水微乳液中有机溶液的有机溶剂挥发，然后添加水使油包水微乳液进行相反转形成水包油纳米乳液；
油包水微乳液的油相为白油；
油包水微乳液中的表面活性剂为Span 80和Tween 80的混合物；表面活性剂的HLB值为9.5～10.5；
所述上转换纳米颗粒为发绿光的NaGdF4:Yb3+,Er3+或发蓝光的NaGdF4:Yb3+,Tm3+或发红光的NaGdF4:Er3+,Tm3+；
合成发绿光的NaGdF4:Yb3+,Er3+和碳量子点的制备方法是:
取0.78mmol，260.82mg的Gd(CH3COO)3·H2O,0.20mmol,84.4mg的Yb(CH3CO2)3·4H2O和0.02mmol,8.33mg的Er(CH3CO2)3·4H2O于100mL三口圆底烧瓶中，加10mL油酸作为稳定配体，15mL 1-十八烯作为高沸点溶剂，于150℃通N2条件下油浴搅拌1h，溶液颜色变为淡黄色，得到Ln3+-OA有机金属前体；冷却到室温，将0.4M、7.0mL NH4F甲醇溶液与1.0M、3.0mLNaOH甲醇溶液于15ml离心管中快速混合，并用注射器快速注入烧瓶，溶液快速变浑浊，于50℃通N2条件下成核1h,溶液又重新变澄清；为除去甲醇，继续升温至110℃，保持2h，将圆底烧瓶转移到电热套中，于290℃核生长1.5h，溶液变成金黄色；冷却到室温，加5ml乙醇沉淀，于8500rpm离心5min取沉淀，用己烷:乙醇＝1:1的混合溶剂洗三次，得到发绿光的NaGdF4:Yb3+,Er3+上转换纳米颗粒和碳量子点；
或，合成发蓝光的NaGdF4:Yb3+,Tm3+和碳量子点的制备方法是:
取1.494mmol,499.58mg的Gd(CH3COO)3·H2O,0.50mmol,211mg的Yb(CH3CO2)3·4H2O和0.006mmol,2.07mg的Tm(CH3CO2)3·4H2O于100mL三口圆底烧瓶中，加10mL油酸作为稳定配体，15mL 1-十八烯作为高沸点溶剂，于150℃通N2条件下油浴搅拌1h，溶液颜色变为淡黄色，得到Ln3+-OA有机金属前体，冷却到室温，将0.4M、7.0mL NH4F甲醇溶液与1.0M、3.0mLNaOH甲醇溶液于15ml离心管中快速混合，并用注射器快速注入烧瓶，溶液快速变浑浊，于50℃通N2条件下成核1h,溶液又重新变澄清，为除去甲醇，继续升温至110℃，保持2h，将圆底烧瓶转移到电热套中，于290℃核生长1.5h，溶液变成金黄色，冷却到室温，加5ml乙醇沉淀，于8500rpm离心5min取沉淀，用己烷:乙醇＝1:1的混合溶剂洗三次，最后得到发蓝光的NaGdF4:Yb3+,Tm3+上转换纳米颗粒和碳量子点；
或，合成发红光的NaGdF4:Er3+,Tm3+和碳量子点的制备方法是:
取1.76mmol,499.58mg的Gd(CH3COO)3·H2O,0.20mmol,83.29mg的Er(CH3CO2)3·4H2O和0.04mmol,13.84mg的Tm(CH3CO2)3·4H2O于100mL三口圆底烧瓶中，加10mL油酸作为稳定配体，15mL1-十八烯作为高沸点溶剂，于150℃通N2条件下油浴搅拌1h，溶液颜色变为淡黄色，得到Ln3+-OA有机金属前体，冷却到室温，将0.4M、7.0mL NH4F甲醇溶液与1.0M、3.0mL NaOH甲醇溶液于15ml离心管中快速混合，并用注射器快速注入烧瓶，溶液快速变浑浊，于50℃通N2条件下成核1h,溶液又重新变澄清，为除去甲醇，继续升温至110℃，保持2h，将圆底烧瓶转移到电热套中，于290℃核生长1.5h，溶液变成金黄色，冷却到室温，加5ml乙醇沉淀，于8500rpm离心5min取沉淀，用己烷:乙醇＝1:1的混合溶剂洗三次，最后得到发红光的NaGdF4:Er3+,Tm3+上转换纳米颗粒和碳量子点。
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