[发明专利]一种疏水基团修饰无磷树枝状聚合物的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201910782297.4 | 申请日: | 2019-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN110483770B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
| 发明(设计)人: | 吕路;黄前霖;张炜铭;潘丙才 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C08G83/00;B01D65/08;B01D61/02 |
| 代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 潘卫锋 |
| 地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 疏水 基团 修饰 树枝 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种疏水基团修饰无磷树枝状聚合物用于反渗透膜阻垢剂的用途,所述的疏水基团修饰无磷树枝状聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备第m+0.5代PAMAM:以物质的量计,取1份第m代PAMAM溶解于20-500份木精(甲醇)中,得到混合液A;将第m代PAMAM中氨基物质的量的2.1-3倍的丙烯酸甲酯和20-500份木精加入带机械搅拌的烧瓶中,置于冰水浴中随后开启机械搅拌使其混合均匀;在氮气保护下将所述混合液A缓慢加入烧瓶中,然后将冰水浴换成油浴并将温度调至30-45℃,搅拌反应24-36h,反应结束后将所得产物进行分离纯化,然后在60℃真空干燥,即得第m+0.5代PAMAM,其中m=0,1,2,3,第0代PAMAM为H2N(CH2)nNH2;
(2)制备第m+1代PAMAM:以物质的量计,取1份m+0.5代PAMAM溶解于30-600份木精中,得到混合液B;将第m+0.5代PAMAM中酯基物质的量的1.1-1.5倍的H2N(CH2)nNH2和30-600份木精加入带机械搅拌的烧瓶中,置于冰水浴中随后开启机械搅拌使其混合均匀;在氮气保护下将所述混合液B缓慢加入烧瓶中,然后将冰水浴换成油浴并将温度调至30-35℃,搅拌反应12-48h,反应结束后将所得产物进行分离纯化,然后在60℃真空干燥,即得第m+1代PAMAM,其中m=0,1,2,3;
(3)疏水基团修饰第m+1代PAMAM:以物质的量计,取1份第m+1代PAMAM悬浮于20-600份的乙醇中,加入第m+1代PAMAM中酯基物质的量1.1-1.5倍的苯醛类化合物,在氮气保护下搅拌回流反应12-72h,反应结束后将所得产物进行分离纯化,即得疏水基团修饰第m+1代无磷树枝状聚合物,其中m=0,1,2,3。
2.如权利要求1所述的一种疏水基团修饰无磷树枝状聚合物用于反渗透膜阻垢剂的用途,其特征在于,步骤(1)和(2)中所述H2N(CH2)nNH2,其中n=2-5。
3.如权利要求1所述的一种疏水基团修饰无磷树枝状聚合物用于反渗透膜阻垢剂的用途,其特征在于,步骤(1)中所述的分离纯化步骤为:所得产物在40-80℃下进行减压蒸馏,除去过量的丙烯酸甲酯和溶剂木精,剩余小部分液体通过葡聚糖凝胶柱进行分离。
4.如权利要求1所述的一种疏水基团修饰无磷树枝状聚合物用于反渗透膜阻垢剂的用途,其特征在于,步骤(2)中所述的分离纯化步骤为:所得产物在40-80℃下进行减压蒸馏,除去过量的H2N(CH2)nNH2和溶剂木精,待除去大部分H2N(CH2)nNH2之后,再加入甲苯与木精质量比为10-6:1的混合溶液与残留的H2N(CH2)nNH2形成共沸,除去残留的H2N(CH2)nNH2,再加入木精除去甲苯,剩余小部分液体通过葡聚糖凝胶柱进行分离。
5.如权利要求1所述的一种疏水基团修饰无磷树枝状聚合物用于反渗透膜阻垢剂的用途,其特征在于,步骤(3)中所述的分离纯化步骤为:所得产物置于索式提取器中,并采用甲苯与乙醇质量比为2-8:1的混合溶剂萃取12-36h。
6.如权利要求1所述的一种疏水基团修饰无磷树枝状聚合物用于反渗透膜阻垢剂的用途,其特征在于,步骤(3)中所述苯醛类化合物为人造苦杏仁油、邻羟基苯甲醛、2-甲酰苯甲酸或其混合物,其中为混合物时人造苦杏仁油、邻羟基苯甲醛、2-甲酰苯甲酸的摩尔比为1:1-1.5:2-2.5。
7.如权利要求1所述的一种疏水基团修饰无磷树枝状聚合物用于反渗透膜阻垢剂的用途,其特征在于,步骤(3)中所述疏水基团修饰第m+1代无磷树枝状聚合物应用于针对钙垢的反渗透膜阻垢剂。
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