[发明专利]一种刷形共聚物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910780915.1 申请日: 2019-08-22
公开(公告)号: CN110437426B 公开(公告)日: 2022-04-26
发明(设计)人: 何金林;钱强雨;倪沛红;王彬;张明祖 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C08G61/08 分类号: C08G61/08;C08G65/332;C08F8/00;C08F136/08;C08F112/08
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙周强;陶海锋
地址: 215137 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 共聚物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种刷形共聚物,其特征在于:所述刷形共聚物的化学结构式如下:

式中,R1 为;R2选自或;x = 10~60,y = 10~100,m = 10~50,a = 10~80,b = 1~5,n = 10~80;

所述刷形共聚物为无规共聚物。

2.权利要求1所述刷形共聚物在制备热塑性弹性体、有机纳米材料、高分子分散剂中的应用。

3.权利要求1所述刷形共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)以苯乙烯为单体,仲丁基锂为引发剂,进行聚合反应;然后加入无水环氧乙烷继续反应,得到羟基封端的聚苯乙烯;

(2)以异戊二烯为单体,仲丁基锂为引发剂,进行聚合反应;然后加入无水环氧乙烷继续反应,得到羟基封端的聚异戊二烯;

(3)催化剂以及配体存在下,将步骤(1)制备的羟基封端的聚苯乙烯和exo-5-降冰片烯-2-羧酸进行反应,得到降冰片烯封端的聚苯乙烯;

(4)催化剂以及配体存在下,将步骤(2)制备的羟基封端的聚异戊二烯和exo-5-降冰片烯-2-羧酸进行反应,得到降冰片烯封端的聚异戊二烯;

(5)催化剂以及配体存在下,将羟基封端的聚乙二醇和exo-5-降冰片烯-2-羧酸进行反应,得到降冰片烯封端的聚乙二醇;

(6)以步骤(3)制备的降冰片烯封端的聚苯乙烯作为第一原料、步骤(4)制备的降冰片烯封端的聚异戊二烯或者步骤(5)制备的降冰片烯封端的聚乙二醇作为第二原料,在催化剂存在下,同时将第一原料、第二原料进行反应,得到刷形共聚物;

步骤(1)~(6)中各反应物的比例如下:

步骤(1)中,所述仲丁基锂、苯乙烯、无水环氧乙烷的摩尔比为1∶(10~50) ∶45;

步骤(2)中,所述仲丁基锂与异戊二烯、无水环氧乙烷的摩尔比为1∶(10~80) ∶(40~42);

步骤(3)中,所述羟基封端的聚苯乙烯与exo-5-降冰片烯-2-羧酸、催化剂、配体的摩尔比为1∶(3~6) ∶(1~2) ∶(10~20);

步骤(4)中,所述羟基封端的聚异戊二烯与exo-5-降冰片烯-2-羧酸、催化剂、配体的摩尔比为1∶(3~6) ∶(1~2) ∶(10~20);

步骤(5)中,所述羟基封端的聚乙二醇与exo-5-降冰片烯-2-羧酸、催化剂、配体的摩尔比为1∶(3~6) ∶(1~2) ∶(10~20);

步骤(6)中,所述第一原料、第二原料与催化剂的摩尔比为(10~60)∶(10~100)∶1;

步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)中,所述催化剂为4-(二甲氨基)吡啶,配体为N,N’-二异丙基碳二亚胺;步骤(6)中,所述催化剂为Grubbs三代催化剂;

步骤(1)、步骤(2)中,聚合反应在溶剂中进行,聚合反应的温度为20~30℃、时间为6~12小时,继续反应的时间为0.5小时;步骤(3)~步骤(6)中,反应在惰性气氛中进行,反应的温度为30~40℃,反应在溶剂中进行;步骤(3)~步骤(5)中,反应的时间为48~72小时;步骤(6)中,反应的时间为0.5~2小时。

4.根据权利要求3所述刷形共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)~(6)反应后,分别对产物进行提纯处理,包括以下步骤:

步骤(1)反应结束后,将反应液用旋转蒸发仪浓缩,在甲醇中沉淀三次后再烘干,得到羟基封端的聚苯乙烯;

步骤(2)反应结束后,将反应液用旋转蒸发仪浓缩,在甲醇中沉淀三次后再烘干,得到羟基封端的聚异戊二烯;

步骤(3)反应结束后,将反应液用旋转蒸发仪浓缩,在甲醇中沉淀三次后再烘干,得到降冰片烯封端的聚苯乙烯;

步骤(4)反应结束后,将反应液用旋转蒸发仪浓缩,在甲醇中沉淀三次后再烘干,得到降冰片烯封端的聚异戊二烯;

步骤(5)反应结束后,将反应液用旋转蒸发仪浓缩,在无水乙醚中沉淀三次后再烘干,得到降冰片烯封端的聚乙二醇;

步骤(6)反应结束后,用中性三氧化二铝短柱除去催化剂,旋转蒸发除去溶剂,在真空烘箱中40~50℃干燥12~24小时,得到刷形共聚物。

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