[发明专利]一种5′;8-二胍基乙酸木犀草素-铬（III）络合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910778756.1 | 申请日： | 2019-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN110372658A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 刘斌;葛小东;赵立娜;黄梓芮;陈颖 | 申请（专利权）人： | 福建农林大学 |
| 主分类号： | C07D311/60 | 分类号： | C07D311/60 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350002 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 木犀草素 胍基乙酸 络合物 制备 亲核取代反应 自由基反应 三价铬 络合 生产工艺 | ||
1.一种5',8-二胍基乙酸木犀草素-铬（III）络合物的制备方法，其特征在于：以木犀草素为原料，通过自由基反应，亲核取代反应并络合三价铬，制得5',8-二胍基乙酸木犀草素-铬（III）络合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤a：在室温避光条件下，将NBS溶于丙酮中并搅拌使之溶解；将木犀草素溶于丙酮，加入BPO，冰浴下缓慢滴加NBS的丙酮溶液，滴加完毕后加热至40-80℃，反应6-18小时，得到溴代木犀草素；
步骤b：将步骤a制得的溴代木犀草素加入无水乙醇中，加入碳酸钠、碘化钾和胍基乙酸，在80-100℃下边搅拌边反应20-28小时，得到5',8-二胍基乙酸木犀草素溴氢酸盐；
步骤c：将氢氧化钠固体加入到异丙醇中，搅拌均匀，无水硫酸钠除水，得到异丙醇钠；
步骤d：在冰浴条件下，在异丙醇钠中加入5',8-二胍基乙酸木犀草素溴氢酸盐，电动搅拌14-22小时，得到游离的5',8-二胍基乙酸木犀草素；
步骤e：将无水乙醇、5',8-二胍基乙酸木犀草素和乙酸铬混合，加热至60℃并搅拌，再用氢氧化钠溶液调pH至9-11，在60-100℃下边搅拌边反应5-9小时，经减压蒸馏、水洗、真空干燥，得到5',8-二胍基乙酸木犀草素-铬（III）络合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤a中n(木犀草素):n(NBS)=1:1-1:1.5，m(BPO):m(木犀草素)=1-5%；步骤b中n(胍基乙酸):n(溴代木犀草素)=2:1-2.8:1，m(碳酸钠):m(溴代木犀草素)=2-10%；步骤c中n(氢氧化钠):n(异丙醇)=1:5-1:30；步骤d中n(5',8-二胍基乙酸木犀草素溴氢酸盐):n(异丙醇钠)=1:2-1:4；步骤e中n(5',8-二胍基乙酸木犀草素):n(乙酸铬)=1:1-1:2。
4.一种如权利要求1所述的方法制得的5',8-二胍基乙酸木犀草素-铬（III）络合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福建农林大学，未经福建农林大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910778756.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
