[发明专利]一种液相色谱质谱联用的分析方法及其用接口装置有效
申请号: | 201910775584.2 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110455972B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 许庆轩;窦建鹏;卢佳杰;林佳娣 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨阿斯顿仪器有限公司 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;H01J49/00;H01J49/04 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 孙富利;张颖 |
地址: | 150090 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色谱 联用 分析 方法 及其 接口 装置 | ||
1.一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将探针套管(43)的尾部固定在探针基座(4)的头部上,再将固体探针(2)置于探针套管(43)内部,并将固体探针(2)的尾部固定于探针基座(4)的头部上,固体探针(2)指向质谱仪入口(1)且固体探针(2)的尖端(21)距离质谱仪入口(1)具有一定的距离;
S2、分流件(22)穿过探针套管(43)上的孔洞后连接于固体探针(2)上,分流件(22)指向下方,分流件(22)与固体探针(2)的连接处距离固体探针(2)的尖端(21)具有一定的距离,所述分流件(22)与固体探针(2)的连接处距离固体探针(2)的尖端(21)的距离为2-10mm;
其中,探针基座(4)为中空结构且其尾部与气体管路(42)相连接,所述探针基座(4)的头部设置有一圈绕固体探针(2)尾部呈圆周阵列分布的气孔(41),固定于探针基座(4)头部的探针套管(43)将气孔(41)和固体探针(2)包含在探针套管(43)内部,干燥气体可经气体管路(42)、探针基座(4)和气孔(41)并在探针套管(43)内部沿固体探针(2)方向吹出;
S3、样品管(3)的一端穿过探针套管(43)上的孔洞后置于分流件(22)与固体探针(2)的连接处,另一端与液相色谱系统的色谱柱的出口连接;
S4、打开液相色谱系统和质谱仪,使之处于可操作状态下;
S5、在固体探针(2)上施加高电压;
S6、操作液相色谱系统开始工作,使得液相色谱系统中的样品流出液经过样品管(3)导入到固体探针(2)上,大部分流出液通过分流件(22)被分流至回收装置中,少部分流出液在固体探针(2)的尖端(21)处形成电喷雾液滴;
S7、电喷雾液滴脱溶剂形成离子,离子进入到质谱仪入口(1)后,质谱仪进行检测并记录扫描数据;
S8、调整固体探针(2)的位置,使得质谱仪的信号强度达到最大,质谱仪进行检测并记录扫描数据,从而得到样品的液相色谱质谱联用的分析图谱。
2.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:S5中,在固体探针(2)上施加高电压的同时,打开探针基座(4)上的气体开关,气体管路(42)中开始充入干燥气体,干燥气体经气孔(41)并在探针套管(43)内部沿固体探针(2)方向吹出,辅助S7中固体探针(2)的尖端(21)与质谱仪入口(1)之间的电喷雾液滴进行脱溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的干燥气体的流速为0-600L/h;S8中,调整固体探针(2)的位置的同时,调整干燥气体的流速,以使得质谱仪的信号强度达到最大。
4.根据权利要求2或3所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的干燥气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:S1中,固体探针(2)的尖端(21)距离质谱仪入口(1)的距离为0.1-6cm。
6.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的固体探针(2)的材质选用木质或者金属材质,或者为聚乙烯、聚酯高分子材质;
其中,所述探针套管(43)的长度不大于固体探针(2)的长度,探针套管(43)上开设有用于安装分流件(22)和样品管(3)的孔洞;其中,所述探针套管(43)的材质为金属或高分子材料。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于哈尔滨阿斯顿仪器有限公司,未经哈尔滨阿斯顿仪器有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910775584.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。