[发明专利]一种液相色谱质谱联用的分析方法及其用接口装置有效

专利信息
申请号: 201910775584.2 申请日: 2019-08-21
公开(公告)号: CN110455972B 公开(公告)日: 2022-01-14
发明(设计)人: 许庆轩;窦建鹏;卢佳杰;林佳娣 申请(专利权)人: 哈尔滨阿斯顿仪器有限公司
主分类号: G01N30/72 分类号: G01N30/72;H01J49/00;H01J49/04
代理公司: 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 代理人: 孙富利;张颖
地址: 150090 黑龙江省*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 色谱 联用 分析 方法 及其 接口 装置
【权利要求书】:

1.一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将探针套管(43)的尾部固定在探针基座(4)的头部上,再将固体探针(2)置于探针套管(43)内部,并将固体探针(2)的尾部固定于探针基座(4)的头部上,固体探针(2)指向质谱仪入口(1)且固体探针(2)的尖端(21)距离质谱仪入口(1)具有一定的距离;

S2、分流件(22)穿过探针套管(43)上的孔洞后连接于固体探针(2)上,分流件(22)指向下方,分流件(22)与固体探针(2)的连接处距离固体探针(2)的尖端(21)具有一定的距离,所述分流件(22)与固体探针(2)的连接处距离固体探针(2)的尖端(21)的距离为2-10mm;

其中,探针基座(4)为中空结构且其尾部与气体管路(42)相连接,所述探针基座(4)的头部设置有一圈绕固体探针(2)尾部呈圆周阵列分布的气孔(41),固定于探针基座(4)头部的探针套管(43)将气孔(41)和固体探针(2)包含在探针套管(43)内部,干燥气体可经气体管路(42)、探针基座(4)和气孔(41)并在探针套管(43)内部沿固体探针(2)方向吹出;

S3、样品管(3)的一端穿过探针套管(43)上的孔洞后置于分流件(22)与固体探针(2)的连接处,另一端与液相色谱系统的色谱柱的出口连接;

S4、打开液相色谱系统和质谱仪,使之处于可操作状态下;

S5、在固体探针(2)上施加高电压;

S6、操作液相色谱系统开始工作,使得液相色谱系统中的样品流出液经过样品管(3)导入到固体探针(2)上,大部分流出液通过分流件(22)被分流至回收装置中,少部分流出液在固体探针(2)的尖端(21)处形成电喷雾液滴;

S7、电喷雾液滴脱溶剂形成离子,离子进入到质谱仪入口(1)后,质谱仪进行检测并记录扫描数据;

S8、调整固体探针(2)的位置,使得质谱仪的信号强度达到最大,质谱仪进行检测并记录扫描数据,从而得到样品的液相色谱质谱联用的分析图谱。

2.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:S5中,在固体探针(2)上施加高电压的同时,打开探针基座(4)上的气体开关,气体管路(42)中开始充入干燥气体,干燥气体经气孔(41)并在探针套管(43)内部沿固体探针(2)方向吹出,辅助S7中固体探针(2)的尖端(21)与质谱仪入口(1)之间的电喷雾液滴进行脱溶剂。

3.根据权利要求2所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的干燥气体的流速为0-600L/h;S8中,调整固体探针(2)的位置的同时,调整干燥气体的流速,以使得质谱仪的信号强度达到最大。

4.根据权利要求2或3所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的干燥气体为氮气。

5.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:S1中,固体探针(2)的尖端(21)距离质谱仪入口(1)的距离为0.1-6cm。

6.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法,其特征在于:所述的固体探针(2)的材质选用木质或者金属材质,或者为聚乙烯、聚酯高分子材质;

其中,所述探针套管(43)的长度不大于固体探针(2)的长度,探针套管(43)上开设有用于安装分流件(22)和样品管(3)的孔洞;其中,所述探针套管(43)的材质为金属或高分子材料。

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