[发明专利]一种食品中偶氮类及芳香胺类化合物快速筛查方法在审
| 申请号： | 201910775447.9 | 申请日： | 2019-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN110455952A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 潘林玉 | 申请（专利权）人： | 珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 44368 深圳市智胜联合知识产权代理有限公司 | 代理人： | 齐文剑<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 519000广东省珠海市横琴新区环岛北路252*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偶氮类 试管 水浴 预置 氯化钠 芳香胺类化合物 氢氧化钠缓冲液 连二亚硫酸钠 叔丁基甲基醚 柠檬酸 上层萃取液 样品预处理 芳香胺类 分析检测 检测数据 快速筛查 氢氧化钠 取上清液 食品样品 样品分离 预热的 萃取液 称取 均质 振摇 冷却 浓缩 分析 | ||
1.一种食品中偶氮类及芳香胺类化合物快速筛查方法，其特征在于，包括：
步骤S1，样品预处理：称取指定重量的食品样品置于带盖试管，向带盖试管中加入预热的柠檬酸氢氧化钠缓冲液，均质后在预置温度水浴中静置，离心取上清液加入连二亚硫酸钠溶液，混合均匀之后在预置温度水浴中静置，冷却至指定温度，得到反应液；
步骤S2，样品分离和浓缩：在所述反应液内加入氢氧化钠、氯化钠以及叔丁基甲基醚，振摇后得到萃取液；
步骤S3，分析检测：取上层萃取液使用GC-MS测定分析，得到偶氮类和芳香胺类的检测数据。
2.根据权利要求1所述的食品中偶氮类及芳香胺类化合物快速筛查方法，其特征在于，所述指定重量为4.5～5.5g；所述带盖试管为50mL；所述柠檬酸氢氧化钠缓冲液为25mL，并预热至70℃；所述预置温度为68～72℃；所述水浴静置时间为29～31min；所述连二亚硫酸钠溶液为10mL；所述冷却时间为2min；所述指定温度为20～25℃。
3.根据权利要求1所述的食品中偶氮类及芳香胺类化合物快速筛查方法，其特征在于，所述步骤S2，包括：
在反应液内加入0.5mL40％氢氧化钠溶液以及7g氯化钠，加入5mL叔丁基甲基醚，在摇床中振摇后得到萃取液。
4.根据权利要求3所述的食品中偶氮类及芳香胺类化合物快速筛查方法，其特征在于，所述摇床中振摇时间为14～16min。
5.根据权利要求1所述的食品中偶氮类及芳香胺类化合物快速筛查方法，其特征在于，所述GC-MS的质谱条件如下：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：220℃；载气：氦气；载气流速为2.48mL/min；进样量：1μL；不分流进样；程序升温：所述升温梯度为初温60℃，保持1min，以15℃/min升温至150℃，再以20℃/min升温至320℃，保持3min；离子源温度：250℃；接口温度：250℃；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
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