[发明专利]一种丙二醛乙醛加合物(MAA)的合成方法在审
申请号: | 201910775003.5 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN112409475A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 兰萍;胡治勇;习月;冉凯凯 | 申请(专利权)人: | 武汉戴安生物技术有限公司 |
主分类号: | C07K14/765 | 分类号: | C07K14/765;C07K1/107 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430000 湖北省武汉市高新*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙二醛 乙醛 加合物 maa 合成 方法 | ||
1.一种丙二醛乙醛加合物(MAA)的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、密闭容器中加入5克Malonildialdehyde-bis-dimethylacetal(Sigma)、5mL的去离子水和25mL的HCl,在室温下低速振摇反应1hr;
步骤二、反应产物置于冰上冷却15min,逐滴加入6NNaOH中和至中性;
步骤三、逐滴加冰丙酮100mL,置于冰上反应1hr;
步骤四、抽滤步骤三中的反应产物,收集沉淀,并溶于1-1.5ml去离子水中;
步骤五、再次逐滴加入与步骤四中去离子水等体积的冰丙酮;
步骤六、密封密闭容器并在在零下20摄氏度环境中放置1.5hr;
步骤七、再次抽滤反应物,收集沉淀,将产物真空干燥2-6hr或一整夜;
步骤八、转至室温密闭玻璃容器中,避光保存;
步骤九、将1.2-1.6 mmol的丙二醛、0.4-0.8 mmol的乙醛、30 mg的人血白蛋白和30 mL的 PBS 液体混匀;
步骤十、使用氮气密封,并置于37摄氏度的水浴中孵浴3天;
步骤十一、然后取出并在4摄氏度的环境下过夜,然后用透析袋除去未反应的丙二醛和乙醛;
步骤十二、对步骤十一提取的MAA加合物采用SDS-PAGE验证和质谱MAIDI-TOF-MS验证。
2.根据权利要求1所述的一种丙二醛乙醛加合物(MAA)的合成方法,其特征在于,步骤四中,去离子水选取1.5mm。
3.根据权利要求2所述的一种丙二醛乙醛加合物(MAA)的合成方法,其特征在于,步骤四和步骤七中均选取布氏漏斗加1#滤纸对反应物进行抽滤。
4.根据权利要求3所述的一种丙二醛乙醛加合物(MAA)的合成方法,其特征在于,所述步骤七中将产物真空干燥一整夜。
5. 根据权利要求1所述的一种丙二醛乙醛加合物(MAA)的合成方法,其特征在于,选取1.4 mmol丙二醛和0.7 mmol乙醛。
6. 根据权利要求5所述的一种丙二醛乙醛加合物(MAA)的合成方法,其特征在于,选取武汉戴安生物有限公司自行制备的30 mg的人血白蛋白。
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