[发明专利]一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法

权利要求书

1.一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)采用聚焦离子束方法从待研究材料的表面定位制备出矩形薄片试样，再将矩形薄片试样转移至半圆形金属微珊的金属柱侧边缘上；

2)对矩形薄片试样进行从Ga离子能量30kV-5kV和样品倾斜角±1.5°至±7°的逐级减薄，使得矩形薄片试样减薄至预设厚度；

3)根据待研究材料配置电解液，再将该电解液放置于烧杯A中，然后将烧杯A放置于盛有甲醇的容器A中，再将该容器A放置于磁搅拌器上，通过磁转子使电解液混合均匀；

4)向容器B中加入干冰，使得电解液的温度降低至预设的实验温度；

5)取容器B及若干烧杯B，将各烧杯B放置于容器B中，再向各烧杯B中倒入清洗液，然后向容器B中倒入甲醇，使得甲醇的液面与烧杯B中清洗液的液面持平；

6)向容器B中加入干冰，使得清洗液的温度降低至预设的实验温度；

7)向烧杯A中放入金属框，直流电源的一端与金属框相连接，直流电源的另一端经电源开关与金属镊子相连接；

8)将步骤2)得到的矩形薄片试样夹持于金属镊子上；

9)设置直流电源的电压参数及脉冲控制器的脉冲时间参数，其中，通过脉冲控制器控制电源开关的开关状态；

10)将金属镊子放入金属框内部的区域，同时开启脉冲控制器，通过直流电源对矩形薄片试样进行脉冲电化学清洗及减薄；

11)将经步骤10)处理后的矩形薄片试样依次放入各烧杯B中进行清洗，然后进行烘烤，得电化学清洗及减薄后的透射电镜样品。

2.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，步骤1)中矩形薄片试样的长度及宽度分别为15um及5um；

步骤1)中半圆形金属微珊的直径为3mm。

3.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，步骤2)中的预设厚度为150nm。

4.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，步骤1)中半圆形金属微珊的表面镀有金层或者铂金层。

5.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，步骤4)及步骤6)中的实验温度均为-60℃至-20℃。

6.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，金属镊子的表面镀有金层或者铂金层。

7.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，步骤9)中设置的直流电源电压参数为8V-12V，脉冲控制器的脉冲时间参数为0.008s-0.12s。

8.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，步骤11)中矩形薄片试样在各烧杯B中清洗的时间大于等于1min。

9.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，步骤11)中烘烤的时间大于等于10min。

10.根据权利要求1所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，其特征在于，清洗液为酒精。