[发明专利]一种混凝土高效添加剂及其制备方法在审
申请号: | 201910774512.6 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110436814A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 刘艳蕊;石桂珍;葛军营 | 申请(专利权)人: | 刘艳蕊 |
主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C04B24/22;C08G65/333;C08G65/334;C04B103/30;C04B103/60;C04B103/61;C04B103/65;C04B103/22 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 265000 山东省潍坊市青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 混凝土 高效添加剂 聚乙二醇单甲醚 水泥 力学性能 萘磺酸类 分散性 和易性 减水剂 离子化 能力强 缩聚物 减水 抗冻 氯代 泌水 | ||
1.一种混凝土高效添加剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
Ⅰ氯代聚乙二醇单甲醚的制备:在氮气或惰性气体气氛保护下,依次向三口烧瓶中加入无水吡啶、聚乙二醇单甲醚和无水甲苯,升温至35-45℃后向三口烧瓶中缓慢滴加二氯亚砜,2小时内滴完,并恒温反应3-5小时;静置分层,将上层溶液经过过滤,旋蒸,冷却后过滤,蒸馏除去溶剂后得到氯代聚乙二醇单甲醚;
Ⅱ离子化萘磺酸类化合物的制备:将经过步骤Ⅰ制备得到的氯代聚乙二醇单甲醚、7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)加入到丙酮中,在40-60℃下搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去丙酮,用乙醚洗涤产物3-5次,后旋蒸除去乙醚,得到离子化萘磺酸类化合物;
Ⅲ缩聚物的制备:将经过步骤Ⅱ制备得到的离子化萘磺酸类化合物、1,3-双(4-氯苯基)尿素、碱性催化剂加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂和甲苯,将反应体系加热到95-105℃,氮气保护下搅拌反应3-5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至135-145℃,继续回流搅拌反应12-15小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在丙酮中析出,将析出的聚合物用乙醚洗涤3-5次,后置于真空干燥箱60-80℃下干燥至恒重,得到缩聚物;
Ⅳ减水剂产品的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的缩聚物、聚丙烯酸、凹凸棒粘土粉、异丙醇和水混合均匀,在40-50℃下搅拌反应2-4小时,得到混凝土高效减水剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土高效添加剂的制备方法,其特征在于,步骤Ⅰ中所述无水吡啶、聚乙二醇单甲醚、无水甲苯、二氯亚砜的质量比为2:4.24:(10-15):1;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土高效添加剂的制备方法,其特征在于,步骤Ⅱ中所述氯代聚乙二醇单甲醚、7,7'-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、丙酮的质量比为2.68:1:(12-16)。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土高效添加剂的制备方法,其特征在于,步骤Ⅲ中所述离子化萘磺酸类化合物、1,3-双(4-氯苯基)尿素、碱性催化剂、高沸点溶剂、甲苯的质量比为6:1:(0.8-1.2):(15-20):8。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土高效添加剂的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土高效添加剂的制备方法,其特征在于,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土高效添加剂的制备方法,其特征在于,步骤Ⅳ中所述缩聚物、聚丙烯酸、凹凸棒粘土粉、异丙醇、水的质量比为1:0.5:0.1:(0.5-1):(3-5)。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述的混凝土高效添加剂的制备方法制备而成的混凝土高效添加剂。
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