[发明专利]一种多孔石墨烯材料的制备方法在审
| 申请号: | 201910771882.4 | 申请日: | 2019-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN110451490A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
| 发明(设计)人: | 杨程;郝思嘉;时双强;褚海荣 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
| 代理公司: | 11008 中国航空专利中心 | 代理人: | 杜永保<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址: | 100095北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚乙烯醇 氧化石墨烯 混合水溶液 多孔石墨烯材料 气凝胶 冷冻干燥处理 高温热处理 水溶液粘度 高温还原 生产效率 粘合剂 石墨烯 去除 制备 配制 生产 | ||
1.一种多孔石墨烯材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备氧化石墨烯与聚乙烯醇的混合水溶液,混合水溶液中,氧化石墨烯浓度5~15mg/mL,聚乙烯醇的浓度为5~150mg/mL;
步骤2:对氧化石墨烯/聚乙烯醇混合水溶液进行冷冻干燥处理,干燥后形成氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶;
步骤3:对氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶进行高温还原处理,获得多孔石墨烯材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其中所述步骤1包括配制5~15mg/mL的氧化石墨烯水溶液,然后进行超声处理;在温度95~99℃并搅拌的情况下,向氧化石墨烯水溶液中加入聚乙烯醇,及时补充去离子水,确保氧化石墨烯/聚乙烯醇混合水溶液中氧化石墨烯浓度保持不变,且聚乙烯醇的浓度为5~150mg/mL。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其中所述超声处理为20~25kHz超声处理,时间5~30min。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其中所述搅拌采用机械搅拌,转速为200~400rpm,搅拌时间2~10h。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其中所述高温还原处理包括将氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶在无氧或少氧条件下升温至600~1500℃后恒温30~60min,随后自然冷却至室温。
6.按照权利要求5所述的制备方法,其中在升温过程中,升温速率不高于5℃/min,在100~120℃的温度区间保温不少于30min,并在200℃下保温不少于30min。
7.按照权利要求1所述的方法,其中所述氧化石墨烯为采用改进Hummers法制备的氧化石墨烯。
8.按照权利要求1所述的方法,其中所述冷冻干燥为真空冷冻干燥,温度为-50~-15℃,真空度<10Pa,时间为2~5天。
9.按照权利要求1所述的方法,其中所述聚乙烯醇的水解度为95~99%。
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