[发明专利]一种高相变潜热氧化钒粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种高相变潜热氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、以聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，制备出聚乙烯吡咯烷酮改性的B相VO₂纳米粉体；步骤S1具体包括如下步骤：

S11、制备前驱体分散液：以五氧化二钒和草酸为开始材料，先加入一定量的在去离子水，搅拌均匀后，再加入一定质量百分比的聚乙烯吡咯烷酮，室温下搅拌获得均匀的前驱体分散液；

该前驱体分散液的制备中，聚乙烯吡咯烷酮、五氧化二钒、草酸加入的质量百分浓度分别为0.03～0.08%、0.60%～1.00%、0.45%～0.75%；

S12、水热反应制备悬浊液：将步骤S11所得的均匀的前驱体分散液加入到水热反应釜内衬中，然后在220～240℃下水热反应4～8h，之后冷却至室温得悬浊液；

S13、将水热反应后的悬浊液进行离心、清洗和低温干燥，得到聚乙烯吡咯烷酮改性的B相VO₂纳米粉体；

S2、然后，通过对聚乙烯吡咯烷酮改性的B相VO₂纳米粉体先低真空脱气、然后分段式升温氧气气氛高温退火，制得具有高相变潜热的氧化钒粉体；所述高相变潜热的氧化钒粉体由M相VO₂和V₆O₁₃组成；其中：V₆O₁₃的质量百分含量为1～4%，其余为M相VO₂；所述高相变潜热的氧化钒粉体的相变潜热大于50J/g。

2.根据权利要求1所述的高相变潜热氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，

步骤S11中，加入去离子水后，室温搅拌 1～3h；之后加入聚乙烯吡咯烷酮，室温下搅拌5～15分钟获得均匀的前驱体分散液。

3.根据权利要求1或2所述的高相变潜热氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，

步骤S12水热反应中，前驱体分散液在水热反应釜内衬中的装填比为35～45%。

4.根据权利要求1或2所述的高相变潜热氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，

步骤S13中，离心、清洗后的粉体在50～80℃下干燥12～24小时。

5.根据权利要求1～2任一所述的高相变潜热氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，

步骤S2具体包括如下步骤：

S21、将所制备的聚乙烯吡咯烷酮改性的B相VO₂纳米粉体在炉内气压小于20Pa的低真空、室温下脱气30～80分钟；

S22、保持低真空条件，以3～5℃/分钟的升温速度将炉内温度从室温升高至T₁，然后在该温度下恒温30～60分钟；

S23、然后将炉内温度以12～15℃/分钟的升温速度从T₁升高至T₂后，立即通入一定流量的氧气，并保持该氧气流量，在T₂温度下恒温45～90分钟；

S24、恒温后，立即停止通入氧气，并开始随炉降温至80℃以下后，即得到高相变潜热氧化钒粉体。

6.根据权利要求5所述的高相变潜热氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，

步骤S22中，T₁范围为100～150℃。

7.根据权利要求6所述的高相变潜热氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，

步骤S23中，T₂范围为580～620℃。

8.根据权利要求5或6所述的高相变潜热氧化钒粉体的制备方法，其特征在于，

步骤S23中通入的氧气的流量为1.5sccm～2.0sccm。

9.一种高相变潜热氧化钒粉体，其特征在于，所述高相变潜热的氧化钒粉体采用权利要求1-8任一所述制备方法制得，所述高相变潜热的氧化钒粉体的相变潜热大于50J/g；所述高相变潜热的氧化钒粉体由M相VO₂和V₆O₁₃组成；其中：V₆O₁₃的质量百分含量为1～4%，其余为M相VO₂。