[发明专利]一种强心酚环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201910770175.3 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110591055B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 顾奇;李文武;褚昭宁 | 申请(专利权)人: | 浙江万盛股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06;C09D163/00;C09D5/08 |
代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 马小星 |
地址: | 317000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强心 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种强心酚环氧树脂及其制备方法,所述强心酚环氧树脂的分子结构式为:上述分子结构式中,n表示大于或等于零的整数。本发明制备的强心酚环氧树脂,苯环上的C15含双键长链,可以有效增强固化后的柔韧性、憎水性。本发明制备的n≤1的强心酚环氧树脂可以有效降低体系粘度,该强心酚环氧树脂可作为活性稀释剂添加至涂料中,降低涂料体系粘度,并提供良好的韧性。本发明制备的n≥2的强心酚环氧树脂可替代或部分替代双酚A型环氧树脂,可单独使用或与其他类型环氧树脂配合使用。
技术领域
本发明涉及一种强心酚环氧树脂及其制备方法。
背景技术
强心酚是一种从天然腰果壳油中经提炼而成的油状液体,其与腰果酚相比酚羟基间位上还有一个酚羟基,除了有腰果酚同样的性能(含苯环结构,具有耐高温性能;极性的羟基可提供体系对接触面的润湿和活性;间位含不饱和双键的碳15直链,能提供体系良好的韧性,优异的憎水性和低渗透性和自干性)外,两个酚羟基带来的活性比腰果酚更高,能提供更好的反应性及改性基础。
强心酚结构为:
现有的基础环氧树脂如E-51、E-44和E-20等,采用的双酚A,环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液为原料缩聚而成,其基础结构为:
现有技术常规的双酚A型环氧树脂,固化后交联密度高,存在内应力大、质脆、耐疲劳、耐冲击差等不足的缺点。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种强心酚环氧树脂及其制备方法。
所述的一种强心酚环氧树脂,其特征在于其分子结构式为:
上述分子结构式中,n表示大于或等于零的整数。
所述的一种强心酚环氧树脂的制备方法,其特征在于所述n≤1,按照重量份计,包括以下步骤:
S1:在反应器中投入0.5-4份强心酚、2-5份环氧氯丙烷和0.0005-0.002份的催化剂,搅拌升温至50-70℃后,保温搅拌15-45分钟;
S2:然后搅拌控温至70-85℃,于2-4小时内匀速滴加0.3-0.5份的48wt%氢氧化钠水溶液,滴加完毕后,继续搅拌0.5-3小时;
S3:步骤S2搅拌完成后,将反应液减压蒸馏除去水和环氧氯丙烷,蒸馏残留物中投入0.05-0.2份20wt%氢氧化钠水溶液,于70-80℃下保温搅拌0.5-2小时;
S4:步骤S3搅拌完成后,将反应液减压蒸馏除去水和残留的环氧氯丙烷,然后过滤除去减压蒸馏步骤析出的固体盐,滤液再进行蒸馏浓缩除去其中残留的水分及挥发性有机物,随后降温、过滤,出料。
所述的一种强心酚环氧树脂的制备方法,其特征在于步骤S1中,所述催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵或十二烷基二甲基溴化铵。
所述的一种强心酚环氧树脂的制备方法,其特征在于步骤S3中,减压蒸馏的温度为70-90℃,减压蒸馏的压力为40mmHg以下。
所述的一种强心酚环氧树脂的制备方法,其特征在于步骤S4中,减压蒸馏的温度在70-90℃,减压蒸馏的压力在20mmHg以下;步骤S4中,蒸馏浓缩的温度为100-130℃,蒸馏浓缩的压力为10mmHg以下。
所述的一种强心酚环氧树脂的制备方法,其特征在于所述n≥2,按照重量份计,包括以下步骤:
1)在反应器中投入原料1-4份强心酚、8-12份n≤1的强心酚环氧树脂和0.005-0.02份的催化剂,于160-200℃温度下搅拌反应0-1小时后,于140-170℃温度下,搅拌反应0.5-2小时;
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