[发明专利]一种利用担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂制取异十六烷的方法有效
申请号: | 201910769279.2 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110330402B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 吴伟;郭春牧;白雪峰;王巍;贾国志 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07C5/27 | 分类号: | C07C5/27;B01J29/85;C07C9/22 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 pd sapo 31 分子筛 纳米 功能 催化剂 制取 十六 方法 | ||
1.一种利用担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂制取异十六烷的方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
以担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶作为双功能催化剂,在固定床反应器上进行正十六烷加氢异构化反应制取异十六烷;所述担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂中Pd的担载量为0.02wt%~0.09wt%;异十六烷收率达到75%以上,且异十六烷中多支链异构体的占比达到50%以上;
所述担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂是按以下步骤制备的:
一、制备SAPO-31分子筛纳米晶:以磷酸为磷源,拟薄水铝石为铝源,硅溶胶为硅源,二正丁胺为模板剂,氯代1-辛基-3-甲基咪唑为晶体生长抑制剂,将磷源、铝源、硅源、模板剂和晶体生长抑制剂依次加入去离子水中,搅拌均匀制成初始凝胶,在160~180℃下晶化12h~36h,合成SAPO-31分子筛纳米晶,且SAPO-31分子筛纳米晶的晶粒尺寸为30nm~50nm;所述初始凝胶中氯代1-辛基-3-甲基咪唑与拟薄水铝石中的Al2O3的摩尔比为0.4:1;
二、担载Pd:采用等体积浸渍法按照Pd的担载量为0.02wt%~0.09wt%将SAPO-31分子筛纳米晶与Pd(NO3)2水溶液混合均匀,先自然干燥至恒重,然后在温度为120℃下干燥12h,再在温度为650℃下空气中焙烧4h~8h,最后在氢气氛围下还原,得到担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种利用担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂制取异十六烷的方法,其特征在于所述双功能催化剂的颗粒尺寸为20~40目。
3.根据权利要求1所述的一种利用担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂制取异十六烷的方法,其特征在于所述正十六烷加氢异构化反应制取异十六烷具体过程如下:
①、活化:将Pd的担载量为0.02wt%~0.09wt%的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂填装在固定床反应器的恒温区床层中,调整氢气流速为20mL/min~80mL/min,在温度为350~450℃的氢气氛围下活化1.0h~3.0h;
②、异构化反应:将温度调整至260~380℃,然后在反应压力为1.5MPa~3.5MPa、正十六烷的质量空速2h-1~5h-1的反应条件下进行正十六烷加氢异构化反应,得到异十六烷;所述氢气与正十六烷的体积比为400~800:1。
4.根据权利要求3所述的一种利用担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂制取异十六烷的方法,其特征在于步骤①中固定床反应器的恒温区床层上Pd的担载量为0.02wt%~0.09wt%的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂的填装量为0.5g~3g。
5.根据权利要求3所述的一种利用担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂制取异十六烷的方法,其特征在于步骤②中所述氢气与正十六烷的体积比为450~550:1。
6.根据权利要求3所述的一种利用担载Pd的SAPO-31分子筛纳米晶双功能催化剂制取异十六烷的方法,其特征在于步骤②中在反应压力为2.0MPa~3.0MPa、温度为340~360℃和正十六烷的质量空速3.5h-1~4.5h-1的反应条件下进行正十六烷加氢异构化反应。
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