[发明专利]一种双阴离子钴基硒硫化物及其制备方法有效
| 申请号: | 201910763407.2 | 申请日: | 2019-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN110534738B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 欧星;王春辉;叶隆;张宝;张佳峰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
| 代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 王艳;宁星耀 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阴离子 钴基硒 硫化物 及其 制备 方法 | ||
1.一种双阴离子钴基硒硫化物,其特征在于,所述双阴离子钴基硒硫化物的化学通式是Co0.85Se1-xSx@rGO,其中,0<x≤0.5;所述双阴离子钴基硒硫化物的制备方法:首先采用钴盐与2-甲基咪唑反应生成前驱体,然后将前驱体和氧化石墨烯混合,使前驱体附着在氧化石墨烯表面,最后加入硫源和硒源,进行水热反应,同步实现硫源和硒源与前驱体中钴结合形成还原氧化石墨烯均匀缠绕、体相S掺杂的Co0.85Se颗粒。
2.根据权利要求1所述的双阴离子钴基硒硫化物,其特征在于,所述双阴离子钴基硒硫化物中,Co0.85Se1-xSx呈粒径为200~400 nm的空心多面体,其表层由还原氧化石墨烯均匀缠绕。
3.权利要求1或2所述双阴离子钴基硒硫化物的制备方法,其特征在于,首先采用钴盐与2-甲基咪唑反应生成前驱体,然后将前驱体和氧化石墨烯混合,使前驱体附着在氧化石墨烯表面,最后加入硫源和硒源,进行水热反应,同步实现硫源和硒源与前驱体中钴结合形成还原氧化石墨烯均匀缠绕、体相S掺杂的Co0.85Se颗粒。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下具体步骤:
(1)将2-甲基咪唑溶液加入钴盐溶液中,静置反应,固液分离,洗涤固体,干燥得前驱体;
(2)将硒粉均匀分散于溶剂I中,然后加入还原剂,反应至硒粉被全部还原;
(3)将所述前驱体和氧化石墨烯分散于溶剂II中形成悬浊液,加入硫源溶液和硒源溶液形成反应液,升温至150~200℃,反应4~30h,固液分离,洗涤,干燥,得所述双阴离子钴基硒硫化物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述硫源中硫元素与硒粉的物质的量比为0.5~3.5:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述硫源中硫元素与硒粉的物质的量比为1~3:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体中钴元素的物质的量与硫源中硫元素和硒粉中硒元素的物质的量之和的比为1:1~10。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯与前驱体的质量比为1:5~30。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯与前驱体的质量比为1:8~15。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述悬浊液中,前驱体的浓度为1-10mg/L。
11.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述硫源溶液的浓度为0.05~0.5mol/L;所述硫源选自硫代乙酰胺、硫化钠和硫化铵中的一种或多种。
12.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述硫源溶液中的溶剂和溶剂II均选自水、乙醇、乙二醇和甲醇中的一种或多种;所述溶剂I为水或乙醇。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述硫源溶液的溶剂和溶剂II均为水,所述溶剂I为乙醇。
14.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂与硒粉的物质的量比1~4:1。
15.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为硼氢化钠或水合肼。
16.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述硒源溶液中硒元素的浓度为0.01~0.5mol/L。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中南大学,未经中南大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910763407.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





