[发明专利]一种双烯雌酚前体的制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种双烯雌酚前体的制备方法与应用。所述双烯雌酚前体的制备方法包括：在保护性气氛中，使包含有烯基硼、钯催化剂、碱性物质、添加剂和溶剂的均匀混合反应体系于25～100℃反应1～24h，然后加入淬灭剂淬灭反应，再经后处理制得所述双烯雌酚前体。本发明提供的双烯雌酚前体的制备方法具有选择性高、反应条件温和、操作简单、反应高效和官能团兼容性良好等优点。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种双烯雌酚的制备方法与应用。

背景技术

双烯雌酚作为一种常见的人工合成非甾类雌激素，可调节动物的生长模式。20世纪60年代起，该类激素作为促生长剂被广泛用于畜牧业和水产业，从而促进动物蛋白质沉积和快速增重。所述双烯雌酚前体具有式(Ⅱ)所示的结构。目前该类化合物的传统合成方法存在反应选择性较差、产物结构不单一、合成步骤繁琐等难点。因此，发展一种高效、简单、高选择性的制备该类化合物的方法具有重要的实际应用价值。

发明内容

本发明的主要目的在于提供了一种双烯雌酚前体的制备方法与应用，以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种双烯雌酚前体的制备方法，其包括：在保护性气氛中，使包含有烯基硼、钯催化剂、碱性物质、添加剂和溶剂的均匀混合反应体系于25～100℃反应1～24h，然后加入淬灭剂淬灭反应，再经后处理制得所述双烯雌酚前体。

进一步地，所述双烯雌酚前体具有如式(I)所示的结构：

其中，R₁包括氟基和/或甲氧基，R₂包括甲基，且不限于此。

本发明实施例还提供了前述方法制备的双烯雌酚前体于制备医药合成中间体的应用。

与现有技术相比，本发明的优点包括：

1)本发明提供的双烯雌酚前体的制备方法以简单、经济、易得的原料为底物，高效的、高选择性合成双烯雌酚前体，这类化合物在合成药物中间体以及有机光电材料科学中有很大的应用前景；

2)本发明提供的双烯雌酚前体的制备方法改进了传统制备方法中存在反应选择性控制困难、产物结构不单一、合成步骤繁琐等缺点。而本发明反应条件相对温和、操作简单、原料经济易得、反应选择性高且官能团兼容性好；

3)本发明采用的原料烯基硼已有合成方法，制备简单，这在一定程度上提高了该反应的可操作性，实现了原料的高值化利用。

具体实施方式

鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是使用了一种全新的反应路线，使用烯基硼试剂作为原料，在钯催化剂的条件下，“一锅法”高选择性地实现了双烯雌酚前体的合成。

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例的一个方面提供了一种双烯雌酚前体的制备方法，其包括：在保护性气氛中，使包含有烯基硼、钯催化剂、碱性物质、添加剂和溶剂的均匀混合反应体系于25～100℃反应1～24h，然后加入淬灭剂淬灭反应，再经后处理制得所述双烯雌酚前体。

进一步地，所述双烯雌酚前体具有如式(I)所示的结构：

其中，R₁包括氟基和/或甲氧基，R₂包括甲基，且不限于此。