[发明专利]一种多官能团POSS型有机硅固化剂的制备及应用有效
申请号: | 201910762345.3 | 申请日: | 2019-08-19 |
公开(公告)号: | CN110452386B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 周政;宋国民;李齐方 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08L83/04;C08L83/06 |
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地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 官能团 poss 有机硅 固化剂 制备 应用 | ||
1.一种多官能团POSS型有机硅固化剂的制备方法,其特征在于:通过硅氢缩合反应制备多官能团POSS型有机硅固化剂;
所述多官能团POSS型有机硅固化剂由POSS原料与醇或卤代烷通过硅氢缩合来制备;
所述POSS原料化学通式为SixOyRx,其中,x为8、10 或 12,y=1.5x,R为含氢硅氧基;醇或卤代烷为一元醇或单取代卤代烷;
所述含氢硅氧基包括:H(SiX2O)n–、H(SiMeXO)n–、H(SiEtXO)n–、H(SiPhXO)n–、H(SiMe2O)n–、H(SiPh2O)n–、H(SiEt2O)n–、H(SiAr2O)n–、H(SiMeEtO)n–、H(SiMePhO)n–、H(SiEtPhO)n–、H(SiMeArO)n–、H(SiPhArO)n–、H(SiEtArO)n–中的任意一种或两种以上组合,其中X包括Cl、Br或OR',R'为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基中的任意一种,n为1-10之间的整数;
所述一元醇或单取代卤代烷为含1-10个碳的端羟基醇或端取代卤代烷;一元醇或单取代卤代烷与原料POSS的摩尔比为3:1-8:1。
2.如权利要求 1所述的多官能团POSS型有机硅固化剂的制备方法,其特征在于:将POSS原料加入到含有Pt催化剂的溶剂中,氮气保护下,加入醇或卤代烷,使其进行硅氢缩合反应,之后利用吸附剂吸附除去催化剂,抽滤除去吸附剂,并在真空环境下升温除去溶剂,获得多官能团POSS型有机硅固化剂;
所述Pt催化剂为铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、铂(0)-2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷复合体中的任意一种;
所述溶剂为甲苯、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙醚中的任意一种或两种以上的组合;
所述溶剂的用量与POSS原料的质量比为5:1-50:1;
所述Pt催化剂用量为原料质量的0.01-2%;所述吸附剂为活性炭;
所述吸附剂用量为Pt催化剂质量的100-200倍。
3.一种有机硅材料的制备方法,其特征在于:将权利要求1-2任一所述方法制备的多官能团POSS型有机硅固化剂作为交联剂加入到分子链末端或侧链连接有Si-OH、Si-OR、C=C的聚硅氧烷体系中,然后进行交联固化反应制备高透光度耐高温有机硅材料,其中R为烃基;
所述多官能团POSS型有机硅固化剂作为交联剂的用量为聚硅氧烷质量的1%-50%;
所述聚硅氧烷包括不同分子量的分子链末端或侧链连接有Si-OH、Si-OR、C=C的聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷或聚甲基乙烯基硅氧烷的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求3所述的有机硅材料的制备方法,其特征在于,还包括催化剂;
所述催化剂为有机锡类催化剂或者铂碳催化剂;
所述有机锡类催化剂包括:二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡或二醋酸二丁基锡中的一种或多种;
所述铂碳催化剂包括:聚苯乙烯类负载铂催化剂、聚乙二醇类负载铂催化剂、聚酰胺类铂催化剂或碳载体负载铂催化剂中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的有机硅材料的制备方法,其特征在于,所述固化交联反应的温度为5℃-40℃,时间为1-4天。
6.一种耐高温、高透光度改性有机硅材料,其特征在于,所述耐高温、高透光度改性有机硅材料通过权利要求1-5任一所述制备方法得到。
7.根据权利要求6所述的耐高温、高透光度改性有机硅材料在有机硅树脂、硅橡胶中的应用。
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