[发明专利]一种2-巯基乙醇的制备方法

说明书

本发明属于化工领域，具体涉及一种2‑巯基乙醇的制备方法。本发明采用微通道反应技术，反应过程中副产物量低于0.3％，精馏脱除溶剂、催化剂后，塔釜内物料含量即达到目前市场≥99.5％的要求，降低副产物的同时，巯基乙醇收率(以环氧乙烷计)提高至99％以上，且降低了一次精馏频次，进而降低分离的能耗及成本。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种2-巯基乙醇的制备方法。

背景技术

目前国内外均采环氧乙烷法生产2-巯基乙醇，工艺一般为硫化氢与环氧乙烷在溶剂、催化剂及一定压力温度下直接合成2-巯基乙醇；生产工艺按照反应压力分为常压法和加压法两种，国外多使用高压法，反应压力从1.0-3.5MPa,反应时间为5-60min；国内使用都为常压法，反应压力在0.1-0.5MPa，常压法对设备要求不高，但副产物较多，因而转化率和收率都相对高压法较低。

现有技术：目前国内对2-巯基乙醇合成方法已有报道，例如四川化工2018年04期【用脱硫废气生产2-巯基乙醇的合成工艺研究】中提到液相低压合成工艺，采用了液态有机碱性化合物作催化剂，原料硫化氢被吸收液吸收后以液态方式和环氧乙烷反应，环氧乙烷以气态或液态方式进料。反应产物经蒸馏分离出溶剂和催化剂并返回前工段循环使用。粗产品经减压精馏得到合格的2-巯基乙醇产品。残液虽可进一步回收得到硫二甘醇产品，但硫代二甘醇市场小，且回收的硫代二甘醇色度偏高，使得其价值大大降低。

低压液相法副产物量较高，且为保障2-巯基乙醇含量高于99.5％，在脱除溶剂催化剂后，还需对2-巯基乙醇进行二次精馏，让2-巯基乙醇在塔顶采出，此过程使2-巯基乙醇收率再次降低至(95％-96％)，且二次精馏也使能耗增加。

发明内容

为了克服上述技术缺陷，本发明采用微通道反应技术，反应过程中副产物量低于0.3％，精馏脱除溶剂、催化剂后，塔釜内物料含量即达到目前市场≥99.5％的要求，降低副产物的同时，巯基乙醇收率(以环氧乙烷计)提高至99％以上，且降低了一次精馏频次，进而降低分离的能耗及成本。

具体的，本发明采用的技术方案为，一种2-巯基乙醇的制备方法，包括：

步骤1：在高压釜内加入一定量的溶剂、催化剂，调节至所需温度后，通入硫化氢气体，待釜温开始降低时，继续通硫化氢升至一定压力；

步骤2：将步骤1所得混合液以一定流量打入微通道反应器中，同时按比例控制环氧乙烷进入微通道反应器中的流量，控制反应温度及压力，进行反应，得粗品(反应温度稳定后开始收取粗品)；

步骤3：将粗品加入精馏塔内，进行减压精馏，脱除硫化氢、溶剂、催化剂后釜液即为2-巯基乙醇产品。

步骤1中溶剂为甲醇、四氢呋喃、氯仿、水中的一种或多种；

步骤1中溶剂、催化剂优选质量比为1～6:1，优选1～4：1，更优选1.5～2.5：1；

步骤1中所述催化剂为三乙胺；

步骤1中所述的温度为0-15℃，优选6-10℃；

步骤1中压力为0.3～1.2Mpa，优选0.5-1.0Mpa；

步骤2中硫化氢吸收液与环氧乙烷质量配比为8～15:1，优选10～13：1；

步骤2中微通道反应器内优选停留时间为60～120s，优选90-110s。

步骤2中优选反应温度30～70℃,优选40～60℃。

步骤2中反应压力为0.5～1.2mpa，优选0.5～1.0Mpa。