[发明专利]一种钼酸锌碳复合纳米球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种钼酸锌碳复合纳米球及其制备方法，属于无机微纳米材料制备领域。本发明的钼酸锌碳复合纳米球的制备方法，在较低温度下，利用搅拌制备出钼酸锌前驱体，并采用氨基苯酚衍生物在室温下对其结构进行裁剪，氨基苯酚衍生物与钼酸锌前驱体的配位作用有效的控制目标产物的微观结构，接着通过简单的煅烧处理将氨基苯酚衍生物转化为碳材料，克服了现有技术制备过程中需要对反应参数进行精确控制，结构容易坍塌，产物尺寸较大的问题。

技术领域

本发明属于无机微纳米材料制备领域，尤其是一种钼酸锌碳复合纳米球及其制备方法。

背景技术

金属钼酸盐具有广阔的应用前景，包括光致发光、光闪烁材料、湿度传感器、光电设备、光催化材料。近年来，金属钼酸盐由于具有较高的反应活性，在电化学材料的应用上也越来越受到关注。锌离子在设计制备孔状无机化合物与金属有机骨架化合物中可以作为一种重要的无机节点，因此钼酸锌的制备与研究还可以为复杂化合物的设计与制备提供参考。中国发明专利201410213530.4提供了一种钼酸锌微粉的制备方法，将钼酸盐溶液与苄基卤化铵混合，加入有机锌离子溶液，放置于高压反应釜中进行反应，产品制备过程比较简单，但是该制备方法无法有效调控产品的微纳米结构。中国发明专利201610960405.9则将氧化锌和三氧化钼等摩尔质量加入大量的水中，搅拌打浆，同时加入碳酸钙或滑石粉，用压滤机过滤，所得滤饼送入干燥设备内烘干，破碎成块料后，送至煅烧炉在500-600℃下煅烧8-12h，该制备方法虽然整个生产过程设备简单，工艺易于控制，但是产品尺寸偏大。中国发明专利201410599924.8与201110186180.3则分别采用阳离子膜电解法与结构导向剂辅助微波辐射法制备了钼酸锌纳米粒子与纳米片，制备方法虽然简单，但是不利于大规模制备。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钼酸锌碳复合纳米球及其制备方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种钼酸锌碳复合纳米球的制备方法，包括以下步骤：

1)配制锌盐甲醇溶液和钼酸盐水溶液；其中，锌盐甲醇溶液中锌离子的浓度为0.1～0.3mol/L，钼酸盐水溶液中钼酸根离子的浓度为0.1～0.3mol/L；

2)将50～70℃的锌盐甲醇溶液按照体积比为1：(0.1～0.3)加入钼酸盐水溶液，得到反应液A；将反应液A在80～100℃、搅拌1～2h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥得到产物A；

3)将产物A分散在氨基苯酚衍生物水溶液中，得到反应液B，室温下搅拌3-7h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到产物B；

其中，氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入50mg产物A；

4)将产物B在惰性气体气氛下、400～600℃煅烧2h，得到钼酸锌碳复合纳米球。

进一步的，步骤1)中锌盐为二邻羟基苯醛锌。

进一步的，步骤1)中钼酸盐为钼酸铵或者钼酸钠。

进一步的，步骤3)中氨基苯酚衍生物为2-氨基-4-硝基苯酚、2-氨基-4-氯苯酚、4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚或4-乙酰胺基苯酚。

上述制备方法制备得到的钼酸锌碳复合纳米球，纳米球的粒径为190-210nm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的钼酸锌碳复合纳米球的制备方法，在较低温度下，利用搅拌制备出钼酸锌前驱体，并采用氨基苯酚衍生物在室温下对其结构进行裁剪，氨基苯酚衍生物与钼酸锌前驱体的配位作用有效的控制目标产物的微观结构，接着通过简单的煅烧处理将氨基苯酚衍生物转化为碳材料，克服了现有技术制备过程中需要对反应参数进行精确控制，结构容易坍塌的问题。