[发明专利]一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法有效
| 申请号: | 201910760528.1 | 申请日: | 2019-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN110265653B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
| 发明(设计)人: | 冯丽娟;李美荣;冯丽美;李国福;闫友军 | 申请(专利权)人: | 潍坊科技学院 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/04;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 11640 北京中索知识产权代理有限公司 | 代理人: | 宋涛 |
| 地址: | 262700 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅碳材料 制备 电池负极 炭化 分散剂 蒙脱土 硅粉 电池 首次库伦效率 羟甲基纤维素 分散液中 高速研磨 高温热解 光电材料 浆料干燥 均匀浆料 循环寿命 重量配比 倍率性 电容量 分散液 后冷却 克容量 称取 水中 压实 离子 配制 应用 | ||
1.一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一称取原料
按照硅粉:蒙脱土:分散剂为1.7~2.2:4.5~5.5:3~3.6的重量配比称取各项原料;所述分散剂为羟甲基纤维素CMC;
步骤二配制分散液
向去离子水中加入所述CMC,配制CMC分散液,所述CMC分散液中CMC的质量比浓度为3.6%~4.3%;
步骤三配制浆料
取步骤一中称取的蒙脱土及硅粉各50%混合,记为混料一;
取步骤一中称取的蒙脱土及硅粉各30%混合,记为混料二;
取步骤一中称取的蒙脱土及硅粉剩余的20%混合,记为混料三;
向所述CMC分散液中加入混料一,搅拌20~40min后;再加入混料二,搅拌30~50min;再加入混料三,搅拌50~70min,得到均匀浆料;
步骤四制备硅碳材料
将所述均匀浆料在50~90℃条件下干燥16~30h,得到前驱体;
将所述前驱体进行高温热解炭化,热解炭化的条件是:所述前驱体先在350~500℃的惰性气体中恒温1~3h,惰性气体升温至800~1100℃后,再继续恒温2~6h;
所述前驱体炭化结束后冷却至室温,然后高速研磨,高速研磨的转速是10000r/min,研磨完成得到电池负极用层状硅碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述蒙脱土进行改性处理,改性处理的方法为:将所述蒙脱土加入到溶胀状态的改性剂后分散均匀,然后依次进行烘干、烧结、冷却和研磨;所述改性剂的制备方法为:将聚合物单体溶解在浓度为65%的乙醇溶液中,在去氧状态下,加入交联剂和引发剂,45℃条件下反应18h,即得到所述改性剂。
3.根据权利要求2所述的一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述聚合物单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、乙基丙烯酸酯和乙烯醇中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述硅粉的粒度为0.8~1.2μm,所述蒙脱土的粒度为1.5~2μm。
5.根据权利要求1所述的一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述CMC分散液中CMC的质量比浓度为4%。
6.根据权利要求1所述的一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,热解炭化的条件是:所述前驱体先在400℃的惰性气体中恒温2h,所述惰性气体升温至900℃后,所述前驱体在900℃的惰性气体中再继续恒温4h。
7.根据权利要求6所述的一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氦气、氩气、氖气、氮气中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述电池负极用层状硅碳材料的比表面积为4~20m2/g。
9.根据权利要求1~7任意一项所述的一种电池负极用层状硅碳材料的制备方法,其特征在于,所述电池负极用层状硅碳材料的粒径分布为0.06~50μm。
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