[发明专利]一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法

说明书

本发明提供一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将针状的氟钽酸钾活化成粉状；（2）使NaCl不含水分；（3）将金属钠过滤净化提纯得到净化钠；（4）将粉状的氟钽酸钾和NaCl装入还原罐内，吊入井室还原炉，抽真空充氩气置换，升温至100℃输入净化钠，持续升温；（5）温度升温至750℃时进行钠还原；（6）注钠完毕后持续恒温，还原罐吊出、自然冷却，取出破碎成混合物；（7）水洗、酸洗得到水洗粉；（8）水洗粉热处理，出炉后过筛，分析合格的筛下物为珊瑚状高纯钽粉。本发明通过控制金属钠还原氟钽酸钾制取钽粉的反应过程，尽可能少摄入金属杂质及防范反应产物金属钽氧化，能直接制备出金属杂质含量低、氧含量低的珊瑚状高纯钽粉。

技术领域

本发明涉及一种高纯钽粉的制备方法，特别是涉及一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法。

背景技术

钽属于稀有高熔点金属，是一种性能优异的特殊功能材料，被广泛应用于通讯、计算机、汽车电子、导弹、航空航天、自动控制装置等高端技术领域，其中，珊瑚状高纯钽粉主要用于钽靶材、高品质炉材及高纯度钽棒板材。目前，高纯钽粉的制备一般采用金属钠还原氟钽酸钾的方法，普遍存在的问题是：金属杂质高、制备出的钽粉中高熔点金属杂质W1ppm、Mo1ppm、Nb3ppm，这些杂质熔点较高，无法有效去除，致使其残留在钽靶材、高品质炉材及高纯度钽棒板材上，而且钽粉的氧含量偏高，需后续镁除氧等提纯工序，导致生产成本较高。

中国专利CN104148654A提供一种靶材级高纯钽粉的制备方法，该方法同样是金属钠还原氟钽酸钾，侧重点介绍酸洗除杂，还包括高温烧结、镁降氧工序及降氧酸洗的步骤，该专利的缺点是增加了后续镁除氧提纯工艺，新增杂质镁，且成本更高。

中国专利CN103447544A提供粒度分布集中可控的高纯钽粉制备方法，该方法是钽粉制成高纯钽锭后氢化制粉、脱氢成高纯钽粉，存在后续加工能耗高，生产成本高的问题。

中国专利CN102994780A提供提纯钽粉方法，该方法侧重点介绍酸洗除杂，然而该酸洗工序较复杂，且氧含量非常高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，其通过控制金属钠还原氟钽酸钾制取钽粉的反应过程，尽可能少摄入金属杂质及防范反应产物金属钽氧化，能直接制备出金属杂质含量低、氧含量低的珊瑚状高纯钽粉。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）将针状的高纯氟钽酸钾在真空活化炉中升温至300-350℃保温8-12h，使得针状的氟钽酸钾活化成粉状的高纯氟钽酸钾；

（2）将稀释剂NaCl在烘干箱内升温至60-100℃保温20-24h，使得NaCl不含水分；

（3）将金属钠经过熔钠系统进行过滤净化提纯得到净化钠；

（4）将粉状的氟钽酸钾和经过步骤（2）处理过的NaCl按比例1:0.4-0.6一次性装入带有复合镍板的还原罐内，密封还原罐后将还原罐吊入井室还原炉，对还原罐抽真空充氩气置换至少3次，最后充氩气使得还原罐内的压力为0.01-0.03MPa后开始升温，升温至100℃输入净化钠，氟钽酸钾与净化钠的重量比为100-200:1，然后持续升温；

（5）还原罐内温度升温至750℃时，开启搅拌连续注入净化钠进行钠还原，净化钠的注入量为氟钽酸钾重量的0.3倍，反应过程中控制注钠速度确保罐内温度不超过1050℃；

（6）注钠完毕后持续保持900℃恒温0.5-2h，然后将还原罐吊出井室还原炉并放置于平台上自然冷却15-24h，冷却后开启还原罐取出混合料破碎成粒径不大于10mm的混合物；