[发明专利]一种白酒中香气化合物的定量检测方法在审

专利信息
申请号: 201910759244.0 申请日: 2019-08-16
公开(公告)号: CN110514756A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 陈双;徐岩;张馨元 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 23211 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 代理人: 彭素琴<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 214000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 白酒 香气化合物 挥发性化合物 检测技术领域 含硫化合物 定量分析 挥发性 定量检测 气相色谱 脂肪酸类 质谱联用 萃取技术 内酯类 醛酮类 蒸馏酒 吡嗪类 醇类 酚类 可用 萜烯 萃取 呋喃 酯类 优化 定性 验证 应用 研究
【权利要求书】:

1.一种白酒中香气化合物的定量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)采用SPME Arrow技术对待测白酒样品进行固相微萃取;所述SPME Arrow萃取技术的萃取头为120μm DVB/Carbon WR/PDMS、100μm PA和120μm Carbon WR/PDMS中的一种;

(2)采用GC-MS定量检测固相微萃取得到的香气化合物。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述SPME Arrow萃取技术的加盐量为0.5-2g。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述SPME Arrow萃取技术的萃取温度为35-55℃。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述SPME Arrow萃取技术的萃取时间为15-75min。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,在萃取前需对白酒样品进行稀释,样品稀释度为2-18%。

6.根据权利要求1~5任一所述的检测方法,其特征在于,所述SPME Arrow萃取过程为:

(1)使用煮沸的超纯水稀释白酒样品,将白酒样品稀释至2-18%vol;

(2)将0.5-2g NaCl和5ml稀释后的白酒样品加入至20mL顶空瓶中,密封;

(3)将配置好的样品在35-55℃以250rpm连续搅拌5min;平衡后,将SPME Arrow纤维在相同温度和搅拌速度下置于顶空中15-75min;随后,将纤维在200-250℃下引入GC注射器端口,并在不分流模式下解吸3-6分钟。

7.根据权利要求1~5任一所述的检测方法,其特征在于,所述GC-MS中色谱条件为:使用恒定流速0.5-2mL min-1的高纯度氦(≥99.999%)作为载气,升温程序如下:在40-50℃保持1-2min,在3-5℃ min-1至150-180℃增加,然后保持2-5min,在5-8℃ min-1升温至220-250℃并保持持续5-8min。

8.根据权利要求7所述的检测方法,所述GC-MS中质谱条件为:在电子电离模式(EI)中以70-80eV的电离能记录MS光谱,传输线和离子源温度分别为250℃和230℃,质量范围为35-350m/z,以每秒4.0-5.0次的速率扫描。

9.权利要求1~8任一所述的检测方法在白酒生产中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用是用来检测白酒中酯类、醇类、酸类、醛酮类、呋喃类、吡嗪类、酚类、萜烯类、内酯类风味化合物。

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