[发明专利]一种多孔氮化碳材料的制备方法及多孔氮化碳材料及其用途在审

专利信息
申请号: 201910759002.1 申请日: 2019-08-16
公开(公告)号: CN110560120A 公开(公告)日: 2019-12-13
发明(设计)人: 蔡可迎;周颖梅;王鹏;徐蕾;骆燕;莫满萍;何思敏 申请(专利权)人: 徐州工程学院
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
代理公司: 32205 北京淮海知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 李妮
地址: 221000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氮化碳材料 含氮化合物 氰尿酸 小分子 马弗炉 坩埚 制备 焙烧 简化制备过程 催化活性 研磨混合 罗丹明B 光降解 潜在的 热聚合 质量比 称取 放入 收率 催化 保温 污水处理 计量 污染
【说明书】:

本发明涉及一种多孔氮化碳材料的制备方法及多孔氮化碳材料及其用途。采用热聚合方法,该方法是以氰尿酸和小分子含氮化合物为原料,首先称取计量的氰尿酸和小分子含氮化合物,研磨混合均匀后,放入带盖坩埚中,并将坩埚置于马弗炉中进行焙烧,马弗炉以3~10℃/min的速率升温540~560℃,保温3~5h,自然冷却后得到多孔氮化碳材料;氰尿酸和小分子含氮化合物之间的质量比为1:(1~6)。该方法可简化制备过程、降低生产成本和对环境的污染、提高产品收率;制备的多孔氮化碳材料的比较面积大,能有效催化光降解罗丹明B,具有较高的催化活性和较好的重复性,在污水处理方面具有潜在的利用价值。

技术领域

本发明属于材料的制备及应用技术领域,具体涉及一种多孔氮化碳材料的制备方法及多孔氮化碳材料及其用途。

背景技术

氮化碳是一种新型光催化材料,具有稳定性高、廉价、环保等优点。氮化碳的带隙宽度约为2.7eV,能够吸收较多的可见光,又具有较强的氧化还原能力,因此,氮化碳在光催化降解有机污染物、光催化分解水制氢和光催化还原二氧化碳等方面具有广泛的应用前景。一般采用热聚合三聚氰胺或双氰胺制备氮化碳,但是这种方法制备的氮化碳比表面积小,活性较低。以尿素或硫脲进行热聚合制备的氮化碳比表面积较大,但是,采用此方法产品收率约为5%,氮化碳的收率很低。因此如何高效制备大比表面积的氮化碳一直是研究的热点。

采用模板法制备多孔氮化碳是一种常用的方法。公开号为CN108654672A的专利公开了一种甲酸产氢催化剂的制备方法及应用,它是以中孔硅为硬模板,以四氯化碳为碳源,乙二胺为氮源合成中孔氮化碳,然后再用氢氟酸刻蚀除去模板,制备过程中使用强腐蚀性的氢氟酸,不利于环保。Wang和Wang等采用嵌段共聚物、非离子表面活性剂作为软模板,制备了纳米孔氮化碳(WangY,Wang X,AntoniettiM,ZhangY.ChemSusChem,2010,3(4):435-439.),但是软模板价格较高,不利于大规模生产。公开号为CN107758635A的专利公开了一种类石墨烯氮化碳超薄纳米片的控制合成方法,它是三聚氰胺、三聚氰酸、双氰胺为原料,以硼酸或氧化硼为形态控制剂,经水热、微波辐射后得到氮化碳纳米片。公开号为CN105664835A的专利公开了一种有机羧酸辅助批量制备多孔氮化碳材料的方法,它是以三聚氰胺为原料,以乙酸、草酸、苯甲酸或水杨酸等有机羧酸作为辅助原料,采用水热-煅烧两步法,得到多孔氮化碳材料。但是这些有机酸或无机酸的仅作为致孔剂使用,造成一定的浪费,不仅对环境造成污染,还提高了生产成本。因此,开发一种成本低、环境友好、工艺简单的高效制备氮化碳的方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔氮化碳材料的制备方法及多孔氮化碳材料及其用途,该方法可简化制备过程、降低生产成本和对环境的污染、提高产品收率;制备的多孔氮化碳材料的比较面积大,能有效催化光降解罗丹明B。

为实现上述目的,一种多孔氮化碳材料的制备方法,其制备步骤如下:

将计量后的氰尿酸和小分子含氮化合物在研钵中进行研磨,将得到的固体混合物移到带盖坩埚中,并将坩埚置于马弗炉中进行焙烧,马弗炉以3~10℃/min的速率升温至540~560℃,保温3~5h,自然冷却后得到多孔氮化碳材料;所述氰尿酸和小分子含氮化合物之间的质量比为1:(1~6)。

优选的,所述小分子含氮化合物为尿素、硫脲、双氰胺、氰胺中的一种或几种;

优选的,所述氰尿酸和小分子含氮化合物之间的质量比为1:3。

优选的,马弗炉以6℃/min的速率升温至炉腔内温度为550℃,保温4h。

一种多孔氮化碳材料,所述多孔氮化碳材料由上述制备方法制备得到。

上述制备方法制备得到的多孔氮化碳材料在催化光降解罗丹明B中的应用。

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