[发明专利]低粘度改性有机胺聚醚多元醇的制备方法

说明书

本发明属于聚醚多元醇的制备技术领域，具体的涉及一种低粘度改性有机胺聚醚多元醇的制备方法。将三乙醇胺与冰醋酸在酸性环境下进行反应，然后脱单体，降温精制得到三乙醇胺醋酸酯；将三乙醇胺醋酸酯、小分子醇与环氧化物在碱性催化剂作用下进行反应，反应结束后熟化，然后脱单体，降温得到中间体；中间体与环氧化合物在130‑150℃下进行反应，反应完毕后熟化2.5‑3小时，脱单体1‑1.5h，降温精制得到有机胺聚醚多元醇。本发明所述的低粘度改性有机胺聚醚多元醇的制备方法，前期对三乙醇胺进行改性，添加小分子醇再与环氧化合物进行反应制得聚醚多元醇；制得的聚醚多元醇具有黏度低、水溶性好、润滑性能好的特点。

技术领域

本发明属于聚醚多元醇的制备技术领域，具体的涉及一种低粘度改性有机胺聚醚多元醇的制备方法。

背景技术

聚醚多元醇是合成聚氨酯材料的主要原料之一，随着聚氨酯应用领域的扩大，具备低不饱和度同时又可提高聚氨酯反应速度的高活性聚醚多元醇，日益得到市场的认可。

聚醚多元醇是主链含有醚键(-R-O-R-)，端基或侧基含有大于2个羟基(-OH)的低聚物。以低分子量多元醇、多元胺或含活泼氢的化合物为起始剂，与氧化烯烃在催化剂作用下开环聚合而成。根据起始剂所含活性原子的数目可制得不同官能度的聚醚多元醇。

阳离子聚合利用强路易斯酸(例如BF3·乙醚)为催化剂，进行氧化烯烃聚合时会形成二噁烷结构的副产物，对制备的聚氨酯制品的性能有不利的影响，需要利用繁琐的过程除去杂质，工业生产中基本上不采用。

双金属氰化络合物催化剂虽然其用于环氧丙烷均聚合和环氧乙烷/环氧丙烷无规共聚合时活性很高，可制得较窄分布的聚醚多元醇低分子量。但其存在着不能直接采用小分子的多元醇为起始剂，需要采用低分子量的聚醚多元醇间接起始的缺点。

芳香族聚醚多元醇一般指含苯环的聚醚多元醇，含苯环的聚醚多元醇具有耐热、阻燃等特点。采用上述方法制备低不饱和度芳香族聚醚多元醇时，存在催化剂诱导期较长，起始剂金属催化剂对催化剂性能影响大，产生的三废多，工艺过程繁琐的问题，因此，亟待探索一种新型的低不饱和度芳香族聚醚多元醇的合成方法。

三乙醇胺具有良好的吸湿性，能与水、乙醇、丙酮等互溶，其制得的聚醚多元醇具有良好的表面活性，广泛应用于洗涤、美容、护肤、润滑剂及防腐剂等领域；但因三乙醇胺具有弱碱性，给后续应用带来较大阻碍。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种低粘度改性有机胺聚醚多元醇的制备方法。该合成方法简单易行，生产周期短，经济价值高，三废产生少，制备的聚醚多元醇为环保型产品，制备的低粘度改性有机胺聚醚多元醇具有黏度低、水溶性好、润滑性能好的特点。

本发明所述的低粘度改性有机胺聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)将三乙醇胺与冰醋酸在酸性环境下进行反应，然后脱单体，降温精制得到三乙醇胺醋酸酯；

(2)将三乙醇胺醋酸酯、小分子醇与环氧化合物在碱性催化剂作用下进行反应，反应结束后熟化，然后脱单体，降温得到中间体；

(3)中间体与环氧化合物在130-150℃下进行反应，反应完毕后熟化2.5-3小时，脱单体1-1.5h，降温精制得到有机胺聚醚多元醇。

其中：

步骤(1)中所述的酸性环境下，具体是在浓硫酸或对甲苯磺酸的作用下进行反应。

步骤(1)中反应温度为120-130℃，反应时间为6-7h，脱单体1-1.5h。

步骤(1)中所述的三乙醇胺与冰醋酸的摩尔比为1：1-2。

步骤(1)中所述的浓硫酸或对甲苯磺酸的质量为三乙醇胺和冰醋酸总质量的3.3％-5％。