[发明专利]一种镍铁合金的氮掺杂碳复合电催化剂的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种镍铁合金的氮掺杂碳复合电催化剂的制备方法，包括将氮掺杂碳源分散于水中形成第一溶液，将镍盐和铁盐分散于水中形成第二溶液，第二溶液中的镍离子与铁离子的摩尔比为1‑9：1；将第一溶液和第二溶液混合形成混合溶液，将混合溶液在15‑30℃下搅拌均匀后静置10‑24小时，经离心洗涤、冷冻干燥，得到固体粉末；将固体粉末置于保护气氛中，在500‑700℃下煅烧2‑6小时，得到镍铁合金的氮掺杂碳复合电催化剂。本发明还提供由此得到的镍铁合金的氮掺杂碳复合电催化剂在电解水析氧上的应用。本发明的制备方法流程简单、经济合理、制备效率高、易大规模化生产，而且催化剂可作为高效稳定的非贵金属电解水析氧催化剂。

技术领域

本发明涉及现代电化学能源技术和电解水技术领域，更具体地涉及一种镍铁合金的氮掺杂碳复合电催化剂的制备方法及其应用。

背景技术

电解水技术是大规模生产高纯清洁燃料氢的一种重要方法。其中涉及四电子转移的析氧反应(oxygen evolution reaction,OER)是电解水反应的一个半反应，也是其主要速率限制步骤。迄今为止，铱基和钌基催化剂是碱性条件下最佳的析氧催化剂。然而，这些贵金属催化剂的高成本和稀缺性在很大程度上限制了它们的广泛应用。因此开发高活性、低成本的析氧催化剂至关重要。目前国内外学者开发了一系列非贵金属析氧催化剂，特别是镍基催化剂，包括氧化物、(氧)氢氧化物，硫化物、磷化物、硒化物等，引起广泛关注。大量研究表明，在镍基催化剂中掺杂铁元素可大大提高析氧催化剂的催化效率。因此为进一步提高析氧反应的催化活性，镍、铁元素的优势结合是重要的发展方向。

其中，镍铁合金由于天然含有镍、铁元素而引起广泛关注。目前对镍铁合金催化剂的研究主要是调控其组成和形貌特征，并将其与各种碳材料复合，以提高其分散性和导电性，以期提高其析氧反应催化活性。但发展一种简单、高效、可大规模生产的镍铁合金的碳复合材料(即镍铁合金/碳复合材料)仍然是一项挑战。

发明内容

为了解决现有技术中的方法无法高效地提供镍铁合金/碳复合材料的问题，本发明提供一种镍铁合金的氮掺杂碳复合电催化剂(即镍铁合金/氮掺杂碳复合电催化剂)的制备方法及其应用。

根据本发明的镍铁合金的氮掺杂碳复合电催化剂的制备方法，包括步骤：S1，将一氮掺杂碳源分散于水中形成一第一溶液，将一镍盐和一铁盐分散于水中形成一第二溶液，其中，该第二溶液中的镍离子与铁离子的摩尔比为1-9：1；S2，将该第一溶液和该第二溶液混合形成一混合溶液，将该混合溶液在15-30℃下搅拌均匀后静置10-24小时，经离心洗涤、冷冻干燥，得到一固体粉末；S3，将该固体粉末置于一保护气氛中，在500-700℃下煅烧2-6小时，得到镍铁合金的氮掺杂碳复合电催化剂。

优选地，在所述步骤S1中，该氮掺杂碳源选自咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑中的至少一种。

优选地，在所述步骤S1中，该分散通过超声完成。

优选地，在所述步骤S1中，该第一溶液中的氮掺杂碳源的摩尔浓度为0.5-1.0mol/L。在一个优选的实施例中，该第一溶液中的氮掺杂碳源的摩尔浓度为0.8mol/L。

优选地，在所述步骤S1中，该镍盐选自硝酸镍、氯化镍和乙酸镍中的至少一种。在一个优选的实施例中，该镍盐为六水合氯化镍。

优选地，在所述步骤S1中，该铁盐选自硝酸铁、氯化铁和乙酸铁中的至少一种。在一个优选的实施例中，该铁盐为六水合氯化铁。

优选地，在所述步骤S1中，该第二溶液中的镍盐的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L。更优选地，在所述步骤S1中，该第二溶液中的镍盐的摩尔浓度为0.1-0.129mol/L。在一个优选的实施例中，该第二溶液中的镍离子的摩尔浓度为0.115mol/L。在另一个优选的实施例中，该第二溶液中的镍离子的摩尔浓度为0.129mol/L。在又一个优选的实施例中，该第二溶液中的镍离子的摩尔浓度为0.1mol/L。