[发明专利]一种多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料，其特征在于：为100~800 nm大小均匀的球状微纳米颗粒，其中磷化二铁为六方相Fe₂P，具有多孔球状结构，周围有碳包覆层；

所述多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将配制好的NaHCO₃溶液和NaH₂PO₄·2H₂O溶液加入至有机溶剂乙二醇中，搅拌，得混合液A；

（2）向步骤（1）所得混合液A中加入FeCl₃· 9H₂O溶液,加热搅拌至分散均匀，超声处理，得混合液B；

（3）将步骤（2）所得混合液B转移至高压反应釜内，密封，加热进行反应，冷却后分离出其中的沉淀，得棕色粉末；

（4）将步骤（3）所得棕色粉末溶于葡萄糖溶液中，搅拌均匀，超声处理，得混合液C；

（5）将步骤（4）所得混合液C转移至高压反应釜内，密封，加热进行反应，冷却后分离出其中的沉淀，得黑色粉末；

（6）将步骤（5）所得黑色粉末在还原气氛中焙烧、冷却，得多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料。

2.根据权利要求1所述多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤（1）中，所述NaHCO₃溶液的浓度为1～2mol/L，所述NaH₂PO₄·2H₂O溶液的浓度为1～2mol/L，引入的NaHCO₃与NaH₂PO₄·2H₂O的摩尔比为0.5~1:1；所述乙二醇的体积为50~80ml；所述搅拌在常温下进行，搅拌的时间1~2 h，搅拌的速度600~800 r/min。

3.根据权利要求1所述的多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤（2）中，所述FeCl₃·9H₂O溶液的浓度为1～2mol/L，引入的FeCl₃· 9H₂O与NaH₂PO₄·2H₂O的摩尔比为0.5~1:1。

4.根据权利要求1~3之一所述的多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤（2）中，所述加热的温度为25~50℃；所述搅拌的速度为80～800 r/min，搅拌的时间为0.5～2 h，所述超声处理的功率为100～600 W，超声处理的时间为0.5h~1h。

5.根据权利要求1~3之一所述的多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤（3）中，所述加热的温度为150~190℃，加热的时间为12~24h；所述分离过程包括离心、洗涤、干燥：先对所述反应的产物离心取其中沉淀部分，然后对沉淀进行洗涤，洗涤采用乙醇和去离子水交叉进行，洗涤次数≥6次，每次洗涤后都再次离心，离心转速为8000～10000r/min，每次离心时间3～5 min，干燥时的温度为60～100℃，干燥的时间为12～24 h。

6.根据权利要求1~3之一所述多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤（4）中，所述葡萄糖溶液的浓度为1~2mol/L，所述棕色粉末与葡萄糖的质量比为1：5~10。

7.根据权利要求1~3之一所述多孔球状磷化二铁锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤（4）中，所述搅拌的速度为80～800 r/min，搅拌的时间为0.5～2 h，所述超声处理的功率为100～600 W，超声处理的时间为0.5h~1h。