[发明专利]一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910751862.0 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN110483609A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 倪晟;陈鸿翔;姜维斌;赵航;周亮;华波;杨政和 | 申请（专利权）人： | 杭州和泽医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 熊去氧胆酸 精制品 酚酯 过滤 合成 牛磺鹅去氧胆酸 牛磺熊去氧胆酸 酚类化合物 异构体杂质 有机醇溶剂 氯代烷烃 牛磺酸盐 有机溶剂 酸调节 缩合剂 重结晶 粗品 滴加 可控 滤饼 收率 水中 析晶 制备 浓缩 | ||
1.一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于所述合成方法包括以下步骤：
步骤（1）：室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中，降温至10-20℃，加入缩合剂，滴加完毕，在5-45℃下保温反应至完全，过滤后浓缩滤液得到粗品，重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式（Ⅱ）所示；
步骤（2）：在50-80℃下，将熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐加入有机醇溶剂中反应完全，降至室温后过滤，滤饼溶于水中，以酸调节pH值至1.0-3.0，搅拌析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式（Ⅰ）所示；
步骤（1）中所述酚类化合物的取代基R为氢原子、硝基或丙酰基；
步骤（1）中所述氯代烷烃有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述缩合剂为N,N'-二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-基碳二亚胺盐酸盐。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述熊去氧胆酸、酚类化合物、缩合剂的投料摩尔比例在1.0:1.0:1.0~1.0:2.0:2.0。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述有机醇溶剂选自正丁醇、乙醇、甲醇中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述牛磺酸盐为牛磺酸钾盐或牛磺酸钠盐。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐的投料摩尔比为1:1.2~1:5。
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