[发明专利]一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：用溶胶凝胶法配制钛酸钡前驱体溶胶，所述前驱体溶液含有溶剂、高分子聚合物、钡源和钛源；步骤2：将所述的钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝，获得前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加20～55℃的恒温热场并控制接收装置的温度为20～40℃，接收装置的转速为20～100n/min；步骤3：将得到的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下，采用阶梯式升温法煅烧，得到柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜。本发明所制备的柔性BTO陶瓷纳米纤维膜柔软度高，且具有体积小，易于加工，以及对外部低频振动灵敏度高的优点，可直接用作敏感材料。

技术领域

本发明涉及一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜及其制备方法，属于新能源材料与技术领域。

背景技术

柔性智能可穿戴产品是指综合运用传感、通信、控制、驱动、显示、嵌入等技术，实现用户互动、生活娱乐、人体监测、单兵应用等功能的柔性可穿戴移动智能终端。该类制品具有柔性、大变形、实时、适应长期穿戴等特点，在医疗、健康、体育、娱乐、工业及军事等众多领域具有广泛的应用前景。其中，柔性压电传感器是近年来发展迅速的一种智能可穿戴产品。在众多压电材料中，钙钛矿结构的钛酸钡因具有较高的介电系数和压电系数以及较低的介电损耗等特点而备受科研工作者青睐。然而，传统的钛酸钡压电陶瓷膜因具有脆性大、柔性差等缺点，无法实现其柔性应用。

目前柔性压电器件主要是将硬质的压电陶瓷膜嵌入到柔性基底材料中，而这种集成可靠性低、柔性感知响应的精准性和稳定性差。纳米纤维作为一种功能型材料，其对小负载有顺应性，可有效转换低强度应变机械能；同时纳米纤维膜的机械强度可以满足压电陶瓷膜对柔性的要求，在柔性压电传感领域拥有较大的发展前景。目前很少有关柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维制备的报道。

发明内容

本发明目的是提供一种柔性钛酸钡(BTO)陶瓷纳米纤维膜的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：将高分子聚合物溶解于溶剂中，加入钡源和钛源，搅拌，得到钛酸钡前驱体溶胶；

步骤2：将所述的钛酸钡前驱体溶胶进行静电纺丝，获得前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加20～55℃的恒温热场并控制接收装置的温度为20～40℃，接收装置的转速为20～100n/min；

步骤3：将得到的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下，采用阶梯式升温法煅烧，得到柔性钛酸钡陶瓷纳米纤维膜。

优选地，所述的钡源和钛源的摩尔比为1：1。

优选地，所述的钡源为碳酸钡、醋酸钡、硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、氢氧化钡以及氧化钡的至少一种。

优选地，所述的钛源为二氧化钛胶体、三氯化钛、四氯化钛、硫酸氧钛、乙酰丙酮氧钛、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯以及钛酸四乙酯中的至少一种。

优选地，所述的高分子聚合物为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛以及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

优选地，所述的溶剂为水-乙醇-冰醋酸、水-异丙醇-乙二醇甲醚、冰醋酸-异丙醇、冰醋酸-乙二醇甲醚、冰醋酸-正丁醇、以及冰醋酸-乙醇体系中的至少一种。

优选地，所述的静电纺丝的参数为：相对湿度20％～70％，灌注速度0.5～90mL/h，电压8～50kV，接收装置与喷丝口间的距离10～30cm，滑台距离0～10cm(不为0)，所述接收装置为金属滚筒。

优选地，所述的阶梯式升温法煅烧包括：从室温逐步升温至300～600℃，升温速率为0.5～5℃/min，保温时间0～240min(不为0)，之后升温至600～1000℃，升温速率为2～10℃/min，并在最高煅烧温度下保持0～480min(不为0)。