[发明专利]一种多酸超分子晶体材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种多酸超分子晶体材料及其制备方法。本发明制备方法包括以下步骤：(1)将50mL溶液A、50mL溶液B同时以29～31秒/滴的速度滴入到烧杯中；其中，50mL溶液A中含有0.020g杂多酸盐(NH₄)₃[CrMo₆O₂₄H₆]·7H₂O，50mL溶液B中含有0.005g(DABCO·2HBF₄)盐；(2)完成滴液后将烧杯内的溶液吸走50mL，重复步骤(1)，静置5天，得到紫色棒状多酸超分子晶体材料。本发明通过双成分点滴法生长成较好的晶体材料，同时可以通过控制滴加的速度获得不同数量的晶体，甚至可以制作纳米级晶体材料；本发明制备得到的多酸超分子晶体材料可广泛应用在信息储存材料、介电材料、多酸催化材料、新型电极材料、能量储存材料等方面。

技术领域

本发明属于无机合成技术领域，尤其涉及一种多酸超分子晶体材料及其制备方法。

背景技术

近年来，Anderson型多金属氧酸盐在电化学、光催化、磁性等领域展示出良好的应用前景，引起研究者的广泛探讨。Anderson型多金属氧酸盐是具有纳米尺寸的金属氧簇，可与有机分子相结合构筑成新颖的杂化材料。目前研究开发最多的杂多酸主要可分为钼系和钨系两大类。由于在同种溶液内的两种盐反应速率极快，难以得到晶体，因此，现有技术普遍存在着反应速率难以控制且难以控制生产出体积较大的单晶的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多酸超分子晶体材料及其制备方法，本发明制备方法反应速率易控，能够很好的将易于发生沉淀的多酸和有机分子生长成单晶，所制备得到的多酸超分子晶体材料的单晶体积更大。

本发明是这样实现的，一种多酸超分子晶体材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将50mL溶液A、50mL溶液B同时以29～31秒/滴的速度滴入到烧杯中；其中，50mL溶液A中含有0.020g杂多酸盐(NH₄)₃[CrMo₆O₂₄H₆]·7H₂O，50mL溶液B中含有0.005g(DABCO·2HBF₄)盐；

(2)完成滴液后将烧杯内的溶液吸走50mL，重复步骤(1)，静置5天，得到紫色棒状多酸超分子晶体材料。

优选地，在步骤(1)中，所述(DABCO·2HBF₄)盐的合成过程为：将10mL溶液1滴入盛放有10mL溶液2的容器中后，将容器用纸巾包裹和皮筋封口，待溶剂蒸发至全干，得到(DABCO·2HBF₄)盐；其中，所述溶液1为溶解有0.500g DABCO的10mL甲醇，所述溶液2为溶解有1.9568g的40％的四氟硼酸的10mL甲醇。现有(DABCO·2HBF₄)盐的合成均是通过高温反应釜在高温高压下合成，在本发明(DABCO·2HBF₄)盐的合成方法中，只需要通过常温蒸发的方式即可制备得到。此外，在本发明中，将容器用纸巾包裹和皮筋封口的目的在于，由于纸巾透气，不会影响烧杯的溶液蒸发，能有效防治空气中的其他异物进入烧杯。

本发明进一步公开了上述方法制备得到的多酸超分子晶体材料。

本发明克服现有技术的不足，提供一种多酸超分子晶体材料及其制备方法与应用。在本发明中，通过点滴法以及对两种盐的浓度和滴加的速率的精确控制，来达到对两种盐的反应速率的很好控制，并在本发明给定条件下制备得到更为完善的单晶材料。本发明制备方法中各物质的反应过程如下所示：