[发明专利]一种聚羧酸超塑化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将第一混合物、第二混合物、不饱和聚醚单体、不饱和羧酸酯、氧化剂和水加入反应容器中混合，将还原剂与分子量调节剂溶液分别加入所述反应容器进行常温反应，保温一段时间后，调节pH值为6～7，即得聚羧酸超塑化剂；

其中，所述第一混合物包括了含有苯基和磺酰胺的酰化产物和不饱和混合酸；所述第二混合物包括了含有多羟基的酯化产物和不饱和醇；

所述第一混合物中，含有苯环和磺酰胺的酰化产物的制备方法为：

将不饱和混合酸、化合物A，在保护气体的条件下，加入第一催化剂，并调节温度至60～100℃进行反应，降至室温后，即得到酰胺基化合物；所述化合物A的结构式为：

;

式中，R为H或CH₃或OCH₃或NHCOCH₃或COCH₃或OH或NH₂或OCH₂CH₃或SO₂NH₂；

所述含有多羟基的酯化产物制备方法为：

将化合物B、不饱和醇、阻聚剂混合，在保护气体的条件下，升温至90～120℃，再加入第二催化剂，保温反应2～6h，去除水后，待反应结束后降至室温，即得到含有多羟基的酯化产物;

其中，所述化合物B的结构式为：

式中，当R₁为H时，R₂为OH；当R₁为OH时，R₂为H。

2.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和混合酸包括不饱和酸酐和不饱和羧酸的混合；

其中不饱和酸酐为马来酸酐、衣康酸酐、琥珀酸酐中的一种；不饱和羧酸为衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。

3.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述第一催化剂包括苯磺酸、对甲苯磺酸、乙基磺酸和98%浓硫酸中的至少一种。

4.根据权利要求3所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述第一催化剂的用量为不饱和混合酸和化合物A总质量的0.2%～2%。

5.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和混合酸、化合物A的摩尔比为3～6:1。

6.根据权利要求4所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和醇为2-甲基-3-丁烯-1-醇、2-甲基-2-丙烯-1-醇、2-甲氧基-3-丁烯-1-醇中的一种。

7.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和醇和化合物B的摩尔比为1.1～2:1。

8.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述第二催化剂为高碘酸，二硝基苯甲酸，乙二胺四乙酸中的至少一种。

9.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂包括对苯二酚、吩噻嗪和二苯胺中的至少一种。

10.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述第二催化剂的用量为不饱和醇和化合物B总质量的0.2%～2%，所述阻聚剂用量为不饱和醇C和化合物B总质量的0.2%～2%。

11.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和聚醚为异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的至少一种，分子量均为2400。

12.根据权利要求1所述聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸酯为丙酯酸己酯、5-烯己酯中的至少一种。