[发明专利]一种孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料及其制备

权利要求书

1.一种孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料，是以硅源、三嵌段共聚物非离子表面活性剂、有机羧酸、去离子水和无水乙醇为原料，将去离子水、三嵌段共聚物非离子表面活性剂、有机羧酸和硅源依次溶解于无水乙醇中得到澄清溶液，将所述澄清溶液在50～150℃下进行溶剂热处理得到表面包裹有硅羟基物种的表面活性剂复合胶束溶胶，脱除表面活性剂复合胶束溶胶中的溶剂，于400～650℃下焙烧得到的氧化硅材料，其中，所述原料用量满足去离子水∶有机羧酸∶无水乙醇∶硅源∶三嵌段共聚物非离子表面活性剂=80～300∶5～60∶500～2500∶20～100∶1的摩尔配料比。

2.根据权利要求1所述的孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料，其特征是所述的三嵌段共聚物非离子表面活性剂是结构式为EOnPOmEOn或EOnBOmEOn，以聚环氧乙烯为亲水嵌段、聚环氧丙烯或聚环氧丁烯为疏水嵌段的非离子型嵌段共聚物，n=10～250，m=20～120；其中EO表示环氧乙烯，PO表示环氧丙烯，BO表示环氧丁烯。

3.根据权利要求1或2所述的孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料，其特征是所述的硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或硅酸钠。

4.根据权利要求1或2所述的孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料，其特征是所述的有机羧酸为草酸、冰醋酸或柠檬酸。

5.根据权利要求1或2所述的孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料，所述氧化硅材料具有高度规整有序的二维六方介孔结构，其介孔孔径4.5～10.0nm，微孔孔径0.1～2.0nm，介孔比表面积450～1000m²/g，介孔孔体积0.3～1.6cm³/g，微孔比表面积150～550m²/g，微孔孔体积0.10～0.32cm³/g。

6.权利要求1～5任一所述孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料的制备方法，按照下述方法制备：

1)、按照去离子水∶有机羧酸∶无水乙醇∶硅源∶三嵌段共聚物非离子表面活性剂=80～300∶5～60∶500～2500∶20～100∶1的摩尔配料比，将去离子水、三嵌段共聚物非离子表面活性剂、有机羧酸和硅源依次完全溶解于无水乙醇中，得到澄清溶液；

2)、将所述澄清溶液密封于高压反应釜内，于50～150℃下进行溶剂热处理，得到表面包裹有硅羟基物种的表面活性剂复合胶束溶胶；

3)、脱除所述表面活性剂复合胶束溶胶中的溶剂，得到包裹表面活性剂胶束的氧化硅复合样品；

4)、将所述氧化硅复合样品在400～650℃下焙烧脱除表面活性剂，制备得到孔壁富含微孔的有序介孔氧化硅材料。

7.根据权利要求6所述的孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料的制备方法，其特征是将所述澄清溶液进行溶剂热处理6～24h。

8.根据权利要求6所述的孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料的制备方法，其特征是将所述表面活性剂复合胶束溶胶置于旋转蒸发仪内，于70～160℃下挥发溶剂，得到包裹表面活性剂胶束的氧化硅复合样品。

9.根据权利要求6所述的孔壁富含微孔结构的有序介孔氧化硅材料的制备方法，其特征是所述氧化硅复合样品的焙烧时间为5～8h。