[发明专利]聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201910748338.8 | 申请日: | 2019-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN110517898A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
| 发明(设计)人: | 韩生;赵豆豆;常兴;常伟;薛原 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
| 主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/48;C01B32/184 |
| 代理公司: | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈亮<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚苯胺 石墨烯 复合电极材料 包覆的 制备 超级电容器 氧化石墨烯 电极材料 分散均匀 混合溶液 绿色环保 水热法制 真空抽滤 混合液 苯胺 可控 煅烧 简易 应用 研究 | ||
1.聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:
制备氧化石墨烯与聚苯胺的混合溶液:
利用改良的Hummer法制备氧化石墨烯,氧化石墨烯与去离子水混合均匀得到氧化石墨烯分散液,
苯胺加入分散剂并分散均匀得到苯胺分散液,
将氧化石墨与苯胺分散液混合,加入引发剂和无机酸,得到氧化石墨烯-苯胺混合液;
制备CoAl-LDH:
钴盐与去离子水搅拌混合得到钴盐溶液,
铝盐与去离子水搅拌混合得到铝盐溶液,
将钴盐溶液与铝盐溶液混合,随后加入尿素进行水热反应,完成后降至室温后,进行水洗,真空烘干得到CoAl-LDH;
苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备
将上述制备的氧化石墨烯-苯胺混合液与CoAl-LDH按照不同比例混合进行真空抽滤成膜,然后自然风干,最后在氮气保护下进行煅烧处理得到聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯与去离子水的质量比例为1:2-3:2。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠,苯胺与分散剂按照比例质量比例6:1混合均匀。
4.根据权利要求1所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液与聚苯胺分散液按照质量比1:40-1:1混合均匀。
5.根据权利要求1所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,在氧化石墨烯分散液与聚苯胺分散液的混合溶液中依次加入引发剂和无机酸,控制温度为0-2℃,转速为100-300r/min搅拌12-14h得到混合液,离心,所得滤液用去离子水洗涤至流出液的pH至7为止。
6.根据权利要求1或5所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述引发剂为硫酸铵,所述无机酸为浓盐酸,混合溶液中苯胺的单体与引发剂的质量比为2:1-20:1;苯胺的单体与无机酸的质量比为3:5-3:7。
7.根据权利要求1所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴或氯化钴,所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝或氯化铝,钴盐与去离子水的混合比例为6mg:1ml-40mg:1ml,铝盐与去离子水的混合比例为8mg:1ml-30mg:1ml,钴盐与铝盐的摩尔比为7:1-1:1,钴盐与尿素的质量比为1:1-1:8。
8.根据权利要求1所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,水热反应的温度为90-120℃,时间为12-24h。
9.根据权利要求1所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯-苯胺混合液与CoAl-LDH混合超声分散用砂芯漏斗进行抽滤成膜,然后自然风干48-72h,氧化石墨烯-苯胺混合液与CoAl-LDH的质量比为1:10-10:1,优选为1:4。
10.根据权利要求1所述的聚苯胺包覆的石墨烯@CoAl-LDH复合电极材料的制备方法,其特征在于,煅烧处理的温度为350-650℃,时间为48-72h。
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