[发明专利]一种Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201910747812.5 | 申请日: | 2019-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN110508297B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 马良;陈相柏 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;C01B3/04 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 董德 |
| 地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pt 修饰 au cuse 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.在十六烷基三甲基溴化氨体系下制备纳米金胶体溶液,其中金纳米球的粒径为18~22nm;步骤S1包括:
S1.1将氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化氨溶液和硼氢化钠溶液混合反应得到纳米金种子溶液;
S1.2将氯金酸溶液、抗坏血酸溶液、十六烷基三甲基溴化氨溶液混合得到第一混合溶液,将步骤S1.1制备的所述纳米金种子溶液加入所述第一混合溶液中,调节pH至11.3~11.7,反应得到所述纳米金胶体溶液;
S2.制备硒氢化钠溶液,采用水相合成法以所述金纳米球为生长基底,以硒氢化钠和乙酸铜为前驱体,以抗坏血酸为还原剂,以十六烷基三甲基溴化氨为表面活性剂,在六亚甲基四胺存在的条件下真空下反应在金纳米球切线方向上生长二维硒化铜纳米盘,反应结束后离心并将固体产物重悬于去离子水中得到Au/CuSe切向异质纳米材料水溶液,反应体系中所述金纳米球、硒氢化钠、乙酸铜、抗坏血酸、六亚甲基四胺和十六烷基三甲基溴化氨的浓度分别为25.96~31.76nM、0.52~0.87mM、0.48~0.90mM、8.08~15.01mM、8.08~15.01mM、19.63~26.56mM,反应温度为85~95℃,反应时间为7.5~8.5h;
S3.在水相中以步骤S2制备的Au/CuSe切向异质纳米材料为生长基底,以六氯铂酸钾为铂源,以抗坏血酸为还原剂,十六烷基三甲基溴化氨为表面活性剂,在金纳米球和二维硒化铜纳米盘表面生长Pt纳米颗粒,得到Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料水溶液;
S4.将所述Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料水溶液离心得到固体产物,并将固体产物清洗干燥得到所述Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料的制备方法,其特征在于,所述硼氢化钠溶液为硼氢化钠冰水混合物。
3.根据权利要求2所述的一种Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤S1.1中氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化氨和硼氢化钠溶液的体积分别为500μL、8mL和600μL时,所述氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化氨和硼氢化钠溶液的浓度分别为0.048~0.052M、0.17~0.23M和0.009~0.011M,反应时间为2~2.5h,在反应过程中以1000转/分钟搅拌。
4.根据权利要求3所述的一种Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤S1.2中纳米金种子溶液、氯金酸溶液、抗坏血酸溶液和十六烷基三甲基溴化氨溶液的体积分别为30μL、6mL、3.5mL、30mL时,所述氯金酸溶液、抗坏血酸溶液和十六烷基三甲基溴化氨的浓度分别为4.5~5.5mM、8~16mM和0.17~0.23M,反应时间为1~2h,反应完成后,将反应产物10000rpm/min离心15min,将沉淀重新分散至去离子水中。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种Pt修饰的Au/CuSe切向异质纳米材料的制备方法,其特征在于,所述硒氢化钠溶液的制备方法为:将硼氢化钠溶于水中,置于-6~-4℃冷冻6~10min,将硒粉加入上述硼氢化钠水溶液中,搅拌直至完全溶解,得到所述硒氢化钠溶液,所述硼氢化钠和所述硒粉的摩尔比为1.9~2.1:1,所述硒氢化钠的浓度为0.75~0.125M。
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