[发明专利]一种有序介孔过渡金属氮化物的制备方法

权利要求书

1.一种有序介孔过渡金属氮化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将二氧化硅SBA-15介孔模板填充过渡金属离子，高温氧化后用碱去除模板，生成带有介孔结构的介孔氧化物，然后将介孔氧化物高温氮化处理合成有序介孔过渡金属氮化物，所述有序介孔过渡金属氮化物为CoN和CrN，所述有序介孔过渡金属氮化物按照以下方法制备：

1)分别将带有介孔结构的介孔氧化物用石英舟装载10mg放入带滑轨的程序升温炉的管道中，两段接上氨气管路，抽空管内空气并用氨气填充，重复3次；

2）将炉子滑动至不影响样品的位置启动升温，当温度达到设定温度时等待 10min使其稳定，随后将炉子推向样品，使样品处于加热区中央，开始记录反应时间，直到炉子被推离样品为止，其中，所述反应时间小于等于30min；CoN为330℃，15min； CrN为800℃，30min。

2.根据权利要求1所述的有序介孔过渡金属氮化物的制备方法，其特征在于，所述过渡金属离子为钴离子、铬离子中的一种或几种，钴离子采用的是Co(NO₃)₂6H₂O、铬离子采用的是Cr(NO₃)₃·9H₂O。

3.根据权利要求1所述的有序介孔过渡金属氮化物的制备方法，其特征在于，所述介孔氧化物为氧化钴、氧化铬中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的有序介孔过渡金属氮化物的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅SBA-15介孔模板的制备方法为：

1）在pH＜1的盐酸中加入非离子三嵌段共聚物Pluronic P123，在30-50℃下搅拌至溶质完全溶解；

2）搅拌条件下，在步骤1）中制备的溶液中加入四乙基原硅酸盐，混合均匀静置10-30h；静置条件下于80-90℃烘箱加热10-24h，过滤，然后将过滤获得的沉淀使用去离子水洗涤并干燥，最后500℃以上煅烧得到二氧化硅SBA-15介孔模板。

5.根据权利要求1所述的有序介孔过渡金属氮化物的制备方法，其特征在于，所述介孔氧化物的制备方法为：

1）将二氧化硅SBA-15介孔模板与氧化物前驱体加入乙醇中混合均匀，室温下搅拌30-50min后，加热至60-80℃蒸发去除乙醇得到介孔硅复合材料；

2）将介孔硅复合材料放入瓷舟，并在马弗炉中230-250℃加热3-4h，再使用NaOH溶液去除二氧化硅SBA-15介孔模板，然后用去离子水和乙醇洗涤，60-80℃条件下真空干燥即可制得介孔氧化物。

6.根据权利要求5所述的有序介孔过渡金属氮化物的制备方法，其特征在于，所述氧化物前驱体为与金属氧化物对应的金属盐；所述金属氧化物为氧化钴、氧化铬中的一种或几种。