[发明专利]一种活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：

第一步，纳米多孔镍/氧化镍模板的制备

将Ni-Zr-Ti合金非晶条带清洗后，将其浸泡混合溶液中3~5h，制得纳米级别的多孔镍/氧化镍模板；

其中，混合溶液为HF溶液和H₂O₂溶液混合而成，体积比为HF溶液和H₂O₂溶液=4:1，HF溶液浓度为0.05M，H₂O₂溶液的质量百分浓度为5%；

第二步，电化学沉积制备超薄氢氧化钴纳米片

将第一步制备的纳米多孔镍/氧化镍模板浸入到含有钴盐的电解液溶液中进行电化学沉积，电化学沉积使用的三电极体系，工作电极为第一步制备的纳米多孔镍/氧化镍模板，对电极为金属Pt网，参比电极为Ag/AgCl；在原有的纳米多孔镍/氧化镍模板上制备一层均匀，超薄的纳米片，得到纳米多孔镍/氧化镍模板上负载超薄氢氧化钴纳米片的复合材料；

其中，沉积电位为-1.5~-1.0V，沉积时间为10~60min；电解液为为含有六水合硝酸钴和尿素的混合溶液，摩尔比为六水合硝酸钴：尿素=5:1~10:1；钴源溶液中，其中六水合硝酸钴的摩尔浓度为3~8mM；

第三步，热处理制备钴酸镍纳米片

使用去离子水冲洗上一步所制得到纳米多孔镍/氧化镍模板上负载超薄氢氧化钴纳米片的复合材料，然后将其置于管式炉中，以5~10℃/min的升温速率加热到150~200 ℃，保温0.5~1h；然后再以10~15 ℃/min的升温速率，继续加热到350~450℃，并保温1~2h；在此期间，管式炉中以100~300 mL/min的速率持续通入氧气，制得了超薄的钴酸镍纳米片，即钴酸镍纳米片柔性电极材料。

2.如权利要求1所述的活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法，其特征为所述的Ni-Zr-Ti合金为Ni₄₀Zr₂₀Ti₄₀。

3.如权利要求1所述的活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法，其特征为所述的非晶条带的尺寸为1cm×1mm×20μm~5cm×3mm×30μm。

4.如权利要求1所述的活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法，其特征为所述的Ni-Zr-Ti合金清洗为使在无水乙醇中超声清洗。

5.如权利要求1所述的活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法，其特征为所述的钴酸镍纳米片长100~300nm，厚10~20nm。