[发明专利]一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂及其制备方法

说明书

一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂及其制备方法，它涉及一种阻燃剂及其制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂的工艺复杂，热稳定性和阻燃性能低及难以控制氢氧化镁的形貌、纯度和粒径的问题。一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂为六角片状结构的氢氧化镁包覆石墨烯薄片，所述的六角片状结构的氢氧化镁的尺寸为100nm～800nm。方法：一、制备石墨烯薄片分散液；二、制备氢氧化镁/石墨烯薄片复合浆料；三、制备改性复合浆料；四、高温反应，得到氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂。本发明可获得一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法。

背景技术

氢氧化镁是一种绿色、低成本且环境友好的无机添加型阻燃剂，它具有高效、无毒、环保等特性。氢氧化镁的分解温度高达350℃，热稳定性好，可适于大部分聚合物材料的加工温度；分解能高，有利于吸收燃烧热量，提高阻燃效率；与酸中和能力强，可较快地中和聚合物在燃烧过程产生的酸性气体，并具有较强的抑烟能力。作为无机阻燃剂的首选，可以广泛用于塑料、橡胶、涂料等阻燃领域。

氢氧化镁的制备有很多方法。以镁盐为原材料，通过镁离子沉淀制备氢氧化镁是目前常用的方法。中国专利CN109573953A中采用金属盐作为镁源，使用有机胺、无机碱等沉淀、萃取多步骤制备氢氧化镁；CN102260420B中采用六水氯化镁作为镁源，氢氧化钠作为沉淀剂制备氢氧化镁；CN 101792673B中采用氯化镁及含氨溶液作为原料制备氢氧化镁。由于原材料和基本原理的限制，现有的制备方法往往存在过程复杂，并容易产生的废液、废弃、废渣等非环保因素，同时，以阻燃为应用目标的氢氧化镁，受限于产物的形貌、粒径、纯度等要求，难以提高阻燃性能。适于工业化的氢氧化镁的高效、环保、可控的制备方法是目前有待解决的重要瓶颈问题。

为提高氢氧化镁的阻燃性能，石墨与石墨烯的协同阻燃技术受到了关注。CN100554351C公布了一种含有氢氧化镁的阻燃涂料，采用了纳米级氢氧化镁和可膨胀石墨阻燃组分。CN107345063A公布了一种氢氧化镁-可膨胀石墨复配的阻燃型尼龙6及其制备方法。CN109233869A公布了一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法，将片状氢氧化镁浆料和石墨烯微片形成互嵌式结构的复合球形粉末。

在制备氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂的过程中，除了采用氢氧化镁为原料外，多采用镁盐为原料，与石墨烯或氧化石墨烯复合，制备氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂。CN106191901B公布了一种高比表面积氢氧化镁/石墨烯复合阻燃剂的制备方法，采用水氯镁石制备氯化镁水溶液，并加入石墨烯，利用电解法生成氢氧化镁/石墨烯复合阻燃剂。CN106430172B公布了一种氢氧化镁/氧化石墨烯复合阻燃剂及其制备方法与应用，采用超重力法，以氧化石墨烯分散液、镁盐溶液以及碱溶液为原料制备氢氧化镁/氧化石墨烯复合阻燃剂。CN106496634A公布了一种氢氧化镁-石墨烯复合导热绝缘填料的制备方法，以氧化石墨烯水溶液为原料，加入镁盐溶液，在氧化石墨烯上沉积反应得到的氢氧化镁CN108752634 A公布了一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合阻燃剂的制备方法，采用氧化石墨与醋酸镁为原料，通过激光照射及反应，得到石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合阻燃剂。

目前报道的氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂的制备方法中，以下技术问题仍有待解决：首先，氢氧化镁的来源问题，以镁盐为原料存在制备工艺过程复杂等问题，同时原料来源的广泛性和丰富性也非常重要；其次，氢氧化镁的形貌、纯度和粒径的可控性，由于石墨烯的引入，原位制备技术对形貌和粒径的控制存在较大难度；第三，原位改性方法和技术，在制备复合阻燃剂的同时实现粉体的改性仍少有报道；第四，产物的热稳定性和阻燃性能，用于热塑性材料的加工中，需满足材料的加工需求，具有一定热稳定性和阻燃性能的复合阻燃剂的制备技术具有挑战意义。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法制备的氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂的工艺复杂，热稳定性和阻燃性能低及难以控制氢氧化镁的形貌、纯度和粒径的问题，而提供一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂及其制备方法。