[发明专利]连续氧化制备草甘膦的方法

权利要求书

1.一种连续氧化制备草甘膦的方法，采用微通道反应器制备草甘膦，其特征在于：该方法 包括配料工序、微通道反应工序和结晶取粉工序；微通道反应工序中采用的微通道反应器具有预热模块、反应模块，反应模块具有浆料入口和氧气入口和反应产物出料口；

（1）配料工序：在一定温度下，将双甘膦与配料水、催化剂混合均匀，使得固体悬浮在溶液中，形成浆料；

（2）微通道反应工序：将（1）配制的浆料通过浆料计量泵进入微通道反应器的预热模块，预热温度为60~80℃；经预热后的物料通过浆料入口进入反应模块，反应模块中反应温度为60~90℃，同时在反应模块的氧气入口输入氧气，在前数秒内，反应模块中的反应压力为1~1.8Mpa，后面的数秒内背压阀迅速抽真空减压，气压由正压变成负压50Kpa-20Kpa；反应液经过反应模块中反应后从反应产物出料口出料；

（3）结晶取粉工序：反应产物出料口之后，连接固液分离装置进行固液分离，得到催化剂固体回用于配料工序中，得到的清液直接进入连续结晶系统，通过连续结晶系统结晶后，再烘干得到草甘膦原药。

2.如权利要求1所述的连续氧化制备草甘膦的方法，其特征在于：反应产物出料口连接有背压阀管路和液体槽，出料时其中的气液进行分离，气体经背压阀排出使得溶解在液体中的氧气快速减小，减少氧化副反应，液体料出料至液体槽。

3.如权利要求1所述的连续氧化制备草甘膦的方法，其特征在于：浆料进料速度为30~50g/min，反应模块中氧气进料速度为80~144ml/min，浆料中草甘膦与氧气的摩尔配比为1:1-1.1。

4.如权利要求3所述的连续氧化制备草甘膦的方法，其特征在于：氧气进料速度开始较快，为120-144 ml/min，随着反应的进行，然后逐渐减低进料速度，为80-100 ml/min。

5.如权利要求1、2、3或4 所述的连续氧化制备草甘膦的方法，其特征在于：反应模块中温度由60℃保持数秒后，再在数秒内由60-90℃逐步提升至90℃，升温过程中背压伐开度增大，气压逐步减小。