[发明专利]一种蔬菜水果中残留农药的检测方法

说明书

本发明公开了一种蔬菜水果中残留农药的检测方法，属于食品检测技术领域，其技术方案要点是（1）制备；试样品制备，对照样品溶液制备；（2）提取；称取20‑25g粉碎好的样品，加入5‑10mL水，先加入5‑15mL丙酮后混匀，振摇5‑8min；再加入20‑50mL乙酸乙酯，振摇7‑13min；再加入5‑8g氯化钠、12‑18g无水硫酸镁振荡混合1‑5min，静置10min，取上清液用惰性气体吹干，得试样品粗溶液；（3）净化；取4‑6mL正己烷溶解试样品粗溶液，再加入5‑7mL丙酮共同振摇，并离心去除正己烷，分取3‑4mL下层清液，用惰性气体吹至近干，加入2‑3mL流动相定容至5.0mL，得到试样品溶液；（4）测定；采用液相色谱对试样品溶液中的农药含量进行分析，得出残留的含量。达到提高蔬菜水果中农药检测效率的效果。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，特别涉及一种蔬菜水果中残留农药的检测方法。

背景技术

目前，化学防治是农业生产中防治病虫害的重要措施。农药大量使用以及使用方式不合理导致农产品中农药残留量的上升。农药残留问题成为影响农产品质量安全的重要问题，为防止农药残留超标的农产品进入市场，对农产品中农药残留检测尤为重要。

样品的前处理方法与检测结果的准确性以及操作方法的繁简程度都有很大关系，样品前处理在农药残留分析过程中起着重要作用。决定样品前处理的因素一般包括测定方法的灵敏度和选择行、不同农药极性和溶解性等的差异以及不同样品的成分等。

检测水果蔬菜中农药残留时，前处理方法大多采用的是NY/T 761-2008标准上的方法，这种方法，测量准确，但前处理程序复杂，成本较高，不利于快速测量。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种蔬菜水果中残留农药的检测方法，达到提高蔬菜水果中农药检测效率的效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种蔬菜水果中残留农药的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备；试样品制备，将新鲜蔬菜、水果粉碎备用；对照样品溶液制备；

(2)提取；称取20-25g粉碎好的样品，加入5-10mL水，再加入洗脱剂，洗脱剂包括5-15mL丙酮和20-50mL乙酸乙酯，其中先加入丙酮后混匀，振摇5-8min；再加入乙酸乙酯，振摇7-13min；再加入5-8g氯化钠、12-18g无水硫酸镁振荡混合1-5min，静置10min，取上清液用惰性气体吹干，得试样品粗溶液；

(3)净化；取4-6mL正己烷溶解试样品粗溶液，再加入5-7mL丙酮共同振摇，并离心去除正己烷，分取3-4mL下层清液，用惰性气体吹至近干，加入2-3mL流动相定容至5.0mL，得到试样品溶液；

(4)测定；采用液相色谱对试样品溶液中的农药含量进行分析，得出残留的含量。

通过采用上述技术方案，将试样品通过丙酮和乙酸乙酯溶解后，能将果蔬上残留的农药溶解在洗脱剂中，然后再加入氯化钠和无水硫酸镁，氯化钠的添加能够促进有机相和水相的电离，从而有助于有机相和水相分离，无水硫酸镁作为干燥剂，具有较强的吸水性，同时无水硫酸镁与丙酮、乙酸乙酯均不相容，因此，无水硫酸镁能将上清液中多余的水分进行吸收，从而无需对上清液再次进行离心操作，防止上清液中样品量的减少，同时也减少处理程序，提高果蔬中农药的检测效率。

将试样品粗溶液加入正己烷和丙酮共同振摇后，能够再次将上清液中的脂肪、色素等一起被正己烷提取后，在加入丙酮共同振摇后，使得农药与脂肪、色素等完全分开，这样农药基本被丙酮所提取，有效达到净化的目的，进一步减少试样品的操作步骤，提高果蔬中农药的检测效率。

本发明进一步设置为，所述洗脱剂中丙酮和乙酸乙酯的体积比为0.5-1.5:2.5-3.5。