[发明专利]蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定

说明书

本发明涉及蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，属于农药含量检测的技术领域，其包括以下步骤：S1：溶液的配制；S2、SPE柱固相萃取；S3、气相色谱测定：对步骤S1中的对照溶液及步骤S2中定容后的溶液进行气相色谱分析，以保留时间定性，峰高外标法定量，计算样品中有机磷农药的残留量。本发明提供的检测方法灵敏度高、重现性好。

技术领域

本发明涉及农药含量检测的技术领域，尤其是涉及蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定。

背景技术

农药残留是指在蔬菜、粮食等农作物使用农药后，残留在其体中的农药原体和有毒物降解的总称。

现代农业的发展使农产品越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。为提高农产品质量，减少病虫害的损失，有机磷农药广泛应用于果树、蔬菜的生产当中。而有些农药的不合理使用使农产品中农药残留超标，使得大量农药残留于蔬菜及水果内，影响了消费者的食用安全。如果检测不严，则有进入有机体危及人们生命的可能性。

为提高消费者的食用安全性，需要严格把控有机磷的使用，需要一种灵敏度更高的检测方法检测有机磷农药的残留。

发明内容

本发明的目的是提供一种蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，该检测方法灵敏度高、重现性好。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：

蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定，包括以下步骤：

S1、溶液的配制：配制甲胺磷、敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、灭线磷、乙拌磷、亚胺硫磷、喹硫磷、硫环磷、久效磷、甲拌磷、氧化乐果的对照溶液，并配置样品溶液；

S2、SPE柱固相萃取：选用C₁₈SPE柱，称取0.2-0.3gACF装柱并活化后，将步骤S1中的样品溶液上样，依次用1-3mL蒸馏水、4-6mL质量分数为20％的甲醇溶液淋洗，并弃去淋洗液；再依次用4-6mL的石油醚、4-6mL的氯仿、4-6mL异丙醇∶乙酸乙酯∶氯仿为1∶1-3.5∶7-8、1∶4-4.6∶8-9、1∶5-5.5∶9.1-9.5的混合液进行洗脱，并收集洗脱液，浓缩后用丙酮定容至5mL；

S3、气相色谱测定：对步骤S1中的对照溶液及步骤S2中定容后的溶液进行气相色谱分析，以保留时间定性，峰高外标法定量，计算样品中有机磷农药的残留量。

通过采用上述技术方案，将样品溶液进行气相色谱测定前，先通过固相萃取净化，固相萃取可根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，再用合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来。然而，有机磷的多种农药的极性相差较大，在进行固相萃取时，若填料的吸附性不强，会降低农药的回收率。

本发明选取活性炭纤维作填料，活性炭纤维是一种新型高效吸附剂，其比表面积为1000-2000m²/g，微孔占总体积的90％以上，没有过渡孔和大孔，微孔直接分布于纤维表面，与颗粒和粉末状活性炭相比，其吸附和解吸路径很短，速度快，使用活性炭纤维可增强对农药的吸附效果。

另外，洗脱剂选取不合适则会造成杂质无法分离，而目标组分得不到回收的现象。本发明对C₁₈SPE柱活化后，首先用蒸馏水淋洗，以转移内源性物质，再用甲醇冲洗，甲醇与水为任意比互溶，可除去柱中过多的水分，同时，又可去除柱中的杂质，待水分流尽，再用洗脱液进行洗脱；石油醚可先将柱中极性较小的农药残留洗脱下来，再用氯仿将敌敌畏洗脱下来，然后采取梯度洗脱的方式，逐步将柱中的其他目标产物洗脱下来；梯度洗脱可减小生产拖尾的可能性，使得洗脱过程更为彻底，提高农药残留的回收率。

本发明进一步设置为：步骤S2中，活化步骤为：依次用4-6mL正己烷∶乙酸乙酯∶丙酮为1∶4-6∶3-5的混合液、4-6mL的甲醇溶液、2-4mL质量分数为10％的甲醇水溶液过SPE柱。