[发明专利]一种电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201910744999.3 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN110354905A | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 陈明华;张家伟;陈庆国 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号： | B01J31/28 | 分类号： | B01J31/28;B01J35/10;C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人： | 刘坤 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合材料 电解水 析氢催化剂 纳米线阵列 泡沫镍 制备 导电性 电化学性能 反应动力学 催化活性 电催化剂 电极表面 电子传输 均匀覆盖 时间循环 实际需求 过电势 电极 析氢 生长 | ||
1.一种电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料，其特征在于，该复合材料包括在泡沫镍基底上均匀生长的NiCoP纳米线阵列电极和均匀覆盖在所述NiCoP纳米线阵列电极表面的PANI层。
2.根据权利要求1所述一种电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料，其特征在于，所述NiCoP纳米线阵列电极中纳米线结构的直径为80nm，长为1μm；所述PANI层的厚度为10nm。
3.一种如权利要求1或2所述的电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备NiCoOH/NF前驱体：
按一定摩尔体积比准备Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、尿素、NH4F和去离子水，将Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O加入到去离子水中搅拌一定时间，再加入尿素和NH4F继续搅拌一定时间；将搅拌所得混合溶液与泡沫镍共同放入反应釜中，一定温度下保温一定时间得到NiCoOH/NF前驱体；
步骤二、制备NiCoP/NF纳米线阵列电极：
将步骤一所得NiCoOH/NF前驱体与NaH2PO2以一定质量比分别放在两个瓷舟中，将装有NaH2PO2的瓷舟放在管式炉的上风口，将装有NiCoOH/NF前驱体的瓷舟放在管式炉的下风口；在氩气氛围下加热至100℃并保温一定时间，然后以一定速率升温至320℃并保温一定时间，得到NiCoP/NF纳米线阵列电极；
步骤三、制备NiCoP/NF@PANI复合材料：
按一定体积比将硫酸、苯胺和去离子水配制成电解质，以铂片作为对电极，以步骤二制得的NiCoP/NF纳米线阵列电极为工作电极，通过两电极法将PANI电沉积到NiCoP/NF纳米线阵列电极上，得到电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料。
4.根据权利要求3所述一种电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、尿素、NH4F和去离子水的摩尔体积比为1mmol:0.5mmol:5mmol:2.5mmol:17.5mL，所述搅拌时间均为10～20min。
5.根据权利要求3或4所述一种电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述反应釜中保温温度为120℃，保温时间为6h。
6.根据权利要求5所述一种电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述泡沫镍使用前分别用5％HCl、无水乙醇和去离子水依次超声清洗15～30min。
7.根据权利要求6所述一种电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一所得NiCoOH/NF前驱体先在60℃干燥12～18h，再按步骤二所述NiCoOH/NF前驱体与NaH2PO2的质量比为1:5分别放入两个瓷舟中。
8.根据权利要求7所述一种电解水析氢催化剂NiCoP/NF@PANI复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述氩气氛围中氩气的流量为80～100sccm，步骤二所述100℃的保温时间为10min，所述升温速率为10℃/min，所述320℃的保温时间为2h。
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