[发明专利]一种自动控制的超均匀空心微球制备方法有效
| 申请号: | 201910743447.0 | 申请日: | 2019-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN110394129B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
| 发明(设计)人: | 王伟强;虞昆;夏中良 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱沉雁 |
| 地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 自动控制 均匀 空心 制备 方法 | ||
1.一种自动控制的超均匀空心微球的制备方法,其特征在于:利用交流电场调节微球同心度,制备超均匀的空心微球,上述具体实现方法为:
步骤1、微球产生环境的制备:选取无顶盖的矩形容器(6),在矩形容器(6)内且位于其底部固定下电极(5),向矩形容器(6)中加入悬浮液(2),获得微球产生的液体环境,悬浮液(2)采用聚乙烯醇水溶液;
步骤2、微球的产生:用移液枪将含有聚合物前驱体的微球外壳液体(4)均匀且匀速的注射到悬浮液(2)中;然后将微球内部液体(3)缓慢的注射到微球外壳液体(4)中,形成包裹液滴,即微球;
具体地,微球外壳液体4采用甲基丙烯酸甲酯、丙烷酯、聚苯乙烯、偶氮二异丁腈、甲苯五种液体的混合液,五种液体的混合质量比为30:15:24:1:30;采用表面活性剂DS-101水溶液作为微球内部液体(3);
步骤3、微球的定心:在矩形容器(6)顶面设置上电极(1),使其构成一个完整的制备环境,然后在上电极(1)和下电极(5)间通入幅值≥500V、频率为20MHz的交流电压,并持续一段时间;
步骤4、微球外壳的固化:容器加热到80℃并保持2~3小时,使外壳完成固化,得到含有内部液体(3)的微球;
步骤5、对上电极(1)和下电极(5)断电,得到内部有液体的微球,将固化后的微球取出,用水清洗去除表面的悬浮液(2),再将微球放入甲苯中,提取出微球外壳中的可溶性聚合物,然后将微球浸入二戊烷中,使外壳中的甲苯以及微球内部液体(3)被二戊烷取代,最后将微球浸入二戊烷与水的混合液,用液氮冷冻并放入真空中干燥,去除二戊烷与水,得到空心微球。
2.根据权利要求1所述的自动控制的超均匀空心微球的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的含有聚合物前驱体的微球外壳液体(4)、悬浮液(2)、微球内部液体(3)的液体密度相同。
3.根据权利要求1所述的自动控制的超均匀空心微球的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的包裹液滴悬浮在悬浮液(2)中。
4.根据权利要求1所述的自动控制的超均匀空心微球的制备方法,其特征在于,所述步骤2中包含聚合物前驱体的微球外壳液体(4)的介电常数大于悬浮液(2)的介电常数。
5.根据权利要求1所述的自动控制的超均匀空心微球的制备方法,其特征在于,所述悬浮液(2)与微球外壳液体(4)互不相溶,微球外壳液体(4)与微球内部液体(3)互不相溶。
6.根据权利要求1所述的自动控制的超均匀空心微球的制备方法,其特征在于:步骤2中,也可采用T型微通道或同心喷嘴形成包裹液滴。
7.根据权利要求1所述的自动控制的超均匀空心微球的制备方法,其特征在于:微球外壳液体(4)中的聚合物前驱体采用间苯二酚-甲醛,悬浮液(2)选用硅油。
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