[发明专利]一种球形硅酸锆粉体及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种球形硅酸锆粉体及其制备方法和应用，属于热屏蔽材料技术领域。本发明分别将锆源与水和酸混合配制成A溶液、将硅源与水和/或有机溶剂混合配制成B溶液，再将A、B溶液混合，超声后加入表面活性剂和矿化剂进行水热反应，得到球形硅酸锆粉体，所得球形硅酸锆粉体粒径为0.5～5.0μm，属于近亚微米级别，具有较低的热导率和良好的反射效果。实施例结果表明，本发明提供的球形硅酸锆粉体在400℃以下，热导率为0.04～0.149W/(m·℃)，与商业硅酸锆相比热导率降低了近10倍，用于热屏蔽材料时在可见‑近红外区的反射率达90％以上，具有良好的保温节能功能。

技术领域

本发明涉及热屏蔽材料技术领域，特别涉及一种球形硅酸锆粉体及其制备方法和应用。

背景技术

硅酸锆(ZrSiO₄)俗称锆英石，属于四方晶系，是一种岛状硅酸盐矿物。硅酸锆具有许多优异的理化性质，例如化学稳定性好、耐高温、耐酸碱腐蚀、熔点高、硬度大、折射率高、热导率低、膨胀系数低等，在材料科学领域具有广泛的运用价值。

研究报道，球形形貌粉体具有表面积大、孔隙多、流动性好等特性，可以用作高密度块体材料、生物和临床的催化剂和吸附剂的载体等。然而，目前硅酸锆的主要制备方法多为固相法和液相合成法，其中固相法制备的硅酸锆形貌不规则状，呈四方双锥状，液相合成法制备的硅酸锆形貌呈片状、圈饼状，两种方法均不能得到具有球形形貌的硅酸锆。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种球形硅酸锆粉体及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法简单，成本低，所得球形硅酸锆粉体尺寸为近亚微米级，热导率低，在可见-近红外区具有良好的反射效果。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种球形硅酸锆粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将锆源与水、酸混合，得到A溶液；

(2)将硅源与水和/或有机溶剂混合，得到B溶液；

(3)将所述A溶液与B溶液混合，超声后得到反应前驱液；

(4)将所述反应前驱液与表面活性剂和矿化剂混合，进行水热反应，得到球形硅酸锆粉体；

所述步骤(1)、(2)没有时间顺序的限制。

优选的，所述步骤(1)中的锆源为硫酸锆、硝酸锆、氯化锆、氧氯化锆、醋酸锆和乙酰丙酮锆中的一种或几种；所述酸为高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸、氢碘酸和氢溴酸中的一种或几种。

优选的，所述A溶液中锆源的摩尔浓度为0.01～5mol·L^-1，所述锆源与酸的摩尔比为1:(0.1～500)。

优选的，所述步骤(2)中的硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸钠、氟硅酸钠和白炭黑中的一种或几种；所述有机溶剂为异丙醇、乙醇、丙酮和乙醚中的一种或几种；所述硅源、水与有机溶剂的摩尔比为1:(1～1000):(0.01～500)。

优选的，所述步骤(3)中超声的功率为200～600W，时间为5～10min。

优选的，所述步骤(4)中矿化剂为碱金属的氟化物或氯化物、碱土金属的氟化物或氯化物中的一种或几种；所述表面活性剂为PVP、PVA和PEG中的一种或几种。

优选的，所述步骤(4)中硅源、锆源和矿化剂的摩尔比为1:(0.1～5):(0.01～30)。

优选的，所述水热反应的温度为140～374℃，时间为2～72h。

本发明提供了上述制备方法制备的球形硅酸锆粉体，所述球形硅酸锆粉体的粒径为0.5～5.0μm。

本发明提供了上述球形硅酸锆粉体在热屏蔽材料中的应用。