[发明专利]一种高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法

权利要求书

1.一种高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1：含柔性链段的羟基丙烯酸类共聚物的制备：在惰性气体氛围下，将羟基十二碳基甲基丙烯酸酯和L-烯丙基甘氨酸溶解到离子液体中，得到混合溶液A，加入引发剂,升温至70～80℃开始进行聚合反应，在反应过程中，缓慢滴加2,3-二羟基丙基丙烯酸酯，滴加完成后，通入氯乙烯进行封端反应，再加入阻聚剂终止反应，然后采用液相分离法，分离出离子液体和未参加反应的小分子化合物，最后置于真空干燥箱中80～90℃下干燥至恒重，得到含柔性链段的羟基丙烯酸类共聚物；

S2：含柔性链段的羟基丙烯酸类共聚物的季铵化改性：将经过步骤S1制成的含柔性链段的羟基丙烯酸类共聚物溶于由二甲基叔胺类衍生物和无水乙醇组成的混合溶液B中，搅拌加热冷凝回流反应6～8小时后，在水中沉出，并用乙醇洗涤产物3～5次，再干燥至恒重，得到季铵化含柔性链段的羟基丙烯酸类共聚物；

S3：含氰基三嗪基丙烯酸正丁酯基共聚物的制备：在惰性气体氛围下，将N-[4-(烯丙基氨基)-6-氯-1,3,5-三嗪-2-基]甘氨酸乙酯、丙烯酸正丁酯溶解到离子液体中，得到混合溶液C，加入引发剂,升温至70～80℃开始进行聚合反应，在反应过程中，缓慢滴加2-氰基乙基丙烯酸酯，滴加完成后，加入阻聚剂终止反应，然后采用液相分离法，分离出离子液体和未参加反应的小分子化合物，最后置于真空干燥箱中80～90℃下干燥至恒重，得到含氰基三嗪基丙烯酸正丁酯基共聚物；

S4：医用正丁酯胶的制备：将步骤S2得到的含柔性链段的羟基丙烯酸类共聚物和步骤S3得到的含氰基三嗪基丙烯酸正丁酯基共聚物与α-氰基丙烯酸正丁酯搅拌混合均匀，得到所述高粘结强度医用正丁酯胶。

2.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述羟基十二碳基甲基丙烯酸酯和L-烯丙基甘氨酸的总量占混合溶液A质量的5～10wt％。

3.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述羟基十二碳基甲基丙烯酸酯、L-烯丙基甘氨酸和2,3-二羟基丙基丙烯酸酯的摩尔比为1：3～5：1～5。

4.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氯乙烯的通入量为混合溶液A质量的0.1～1.2wt％。

5.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述N-[4-(烯丙基氨基)-6-氯-1,3,5-三嗪-2-基]甘氨酸乙酯和丙烯酸正丁酯的总量占混合溶液C质量的1～8wt％。

6.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述N-[4-(烯丙基氨基)-6-氯-1,3,5-三嗪-2-基]甘氨酸乙酯、丙烯酸正丁酯和2-氰基乙基丙烯酸酯的摩尔比为1：8～12：3～8。

7.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述含柔性链段的羟基丙烯酸类共聚物、含氰基三嗪基丙烯酸正丁酯基共聚物与α-氰基丙烯酸正丁酯的质量比为0.1～5：0.5～15：85～96。

8.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，所述离子液体为咪唑类含硅离子液体。

9.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为乙基锂、异丙基锂、苯基锂、4-苯基丁基锂和环己烷基锂中的至少一种。

10.如权利要求1所述的高粘结强度医用正丁酯胶的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为异丙醇、正丁醇、丙三醇中的至少一种。