[发明专利]一种实现连续光解水的钨酸亚锡薄膜的制备方法

说明书

本发明属于钨酸亚锡薄膜制备技术领域，具体涉及一种实现连续光解水的钨酸亚锡薄膜的制备方法，所述制备方法包括采用射频反应磁控溅射法，将反应室抽真空，使其真空度达到4~6×10^‑4 Pa，硅片和氧化锡充当基底，通入氩气，反应的压强为1~3Pa，先沉积制备钨酸锡薄膜，然后再采用磁控溅射法镀镍，沉积时间为20~30min，最后在400~600℃下真空退火20~30min。本发明通过在钨酸锡薄膜表面镀镍保护层，从而使薄膜稳定，使其裂解水反应稳定。

技术领域

本发明属于钨酸亚锡薄膜制备技术领域，具体涉及一种实现连续光解水的钨酸亚锡薄膜的制备方法。

背景技术

近年来，由于化石燃料的过度使用对气候造成了极为严重的影响，因此必须大力开发太阳能、风能、水能、潮汐能和生物质能等可再生能源。然而，由于太阳能、风能和潮汐能等可再生能源极为不稳定，因此需要将其转化为电能或化学能的形式以便于储存。例如，可以通过电解或光电解水将其转化为氢能。为了使光电解水具有良好的工业应用前景，需要开发大面积的光电极材料。合适的光电极材料应具有较高的太阳能转化氢效率，并在电解质中应能长期稳定性。BiVO₄材料具有良好的光电解制氢的特性，但其带隙较大为2.5~2.7 eV。水的裂解能为1.23eV，因此提高光电解水的有效的方法是使用带宽在1.5~2 eV的材料。α-SnWO₄材料具有合适的价带和导带，其带宽接近水的裂解能。然而，它作电极使用时，稳定性较差，无法实现连续的光解水。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种实现连续光解水的钨酸亚锡薄膜的制备方法。本发明用在钨酸锡薄膜上镀镍保护层，从而实现薄膜稳定。

本发明所采用的技术方案是：

一种实现连续光解水的钨酸亚锡薄膜的制备方法，采用射频反应磁控溅射法，将反应室抽真空，使其真空度达到4~6*10^-4 Pa，硅片和氧化锡充当基底，通入氩气，反应的压强为1~3Pa，先沉积制备钨酸锡薄膜，然后再镀镍，沉积时间为20~30min，最后在400~600℃下真空退火20~30min。

优选地，反应的压强为3Pa，先沉积制备钨酸锡薄膜，然后再采用磁控溅射法镀镍，沉积时间为30min。

优选地，镀镍采用电子束沉积、磁控溅射法或脉冲激光沉积。

更具体地，本发明采用磁控溅射法，将反应室抽真空，使其真空度达到6*10^-4 Pa，硅片和氧化锡充当基底，通入氩气，反应的压强为3Pa，先沉积制备钨酸锡薄膜，然后再采用磁控溅射法镀镍，沉积时间为30min，最后在600℃下真空退火20min。

为了能实现连续的光氧化进程，必须调整保护层的厚度，在不吸收大量光的同时保持足够的透明度。为了达到这个厚度范围，必须改变磁控溅射的沉积时间。因此，本发明通过各种沉积手段制备稳定用于光水解的镍薄膜。

此外，用反应磁控溅射法镀镍保护层时，反应条件可控性强，当控制反应室压强，及加到靶上的功率相同时，所得到的膜的组成及厚度是相同的，便能得到性能相同的薄膜。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过在钨酸锡薄膜表面镀镍保护层，从而使裂解水反应稳定，且操作简单，易于实现大规模产业化。

附图说明

图1为薄膜制备过程示意图。

图2为Ni/SnWO₄薄膜制备步骤。

图3为在0.5 M Na₂SO₄电解液中，在斩波AM 1.5光照下，SnWO₄光阳极的光电流密度与时间的关系