[发明专利]一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法及其应用

说明书

本发明涉及检测技术领域，公开了一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，即通过SPME‑GC‑MS/MS进行测试生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP残留量以及可迁移量；本发明的方法突破了国内外未有检测生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物残留量的方法的瓶颈，同时相对于欧盟检测生活用纸中高残余风险的PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP的可迁移量的方法来说，省去了衍生化的前处理操作，避免了实验毒性，且操作简便高效，更适合生产过程的产品质量控制和流通领域、使用环节对生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物的快速分析。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法及其应用。

背景技术

聚酰胺环氧氯丙烷树脂（PAE）是一种常用的湿强剂，被广泛应用于面巾纸、餐巾纸、手帕纸等纸巾纸生产中。

PAE为水溶性阳离子热固性树脂，其一般通过以下两步反应获得，第一步反应是由二元酸与三元胺缩聚生成聚酰胺多胺，第二步反应是聚酰胺多胺与环氧氯丙烷（ECH）反应生成PAE树脂。在上述反应过程，由于聚酰胺多胺和ECH在第二步反应时不完全，残留了部分的单体ECH，残留的ECH是一种易挥发、不稳定的无色油状液体，与氯仿和醚有相似的刺激性气味，具有中等毒性，动物实验证明其有潜在的致癌作用。

由于ECH不稳定，其水解或酸解产生的1,3-二氯-2-丙醇（DCP）具有中等毒性：DCP对粘膜有强烈刺激性，吸入后会损害呼吸道，同时有麻醉和损害脏器的作用，急性吸入或经皮肤吸收中毒时，会出现头痛、头晕、乏力、嗜睡、恶心、呕吐和上腹疼痛等症状；另外ECH在反应过程中也会发生水解和酸解生成DCP，同时在聚酰胺多胺与ECH反应时残余的ECH还可以进入造纸系统，使得ECH遇水后水解为DCP，导致DCP进一步残留在生活用纸中。另外，随着造纸白水封闭循环利用，白水中会富集越来越多的ECH、DCP，这些有害物质将残留在成品中，当达到一定的量级时便会影响使用者的健康。

目前国内外还没有检测生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物残留量的方法；而对于生活用纸中高残余风险的PAE湿强剂的有害有机氯代物的可迁移量的测试，欧美法规中有相应方法，但该方法需要衍生化的前处理过程，且实验方法中用到很多具有毒性的化学物质，导致该方法操作复杂，且操作安全隐患高。

申请号为201810939356.X的中国专利公开了一种快速检测造纸白水中低分子氯代有机物的方法与应用，但由于造纸白水中准许的有机氯代物残留量与生活用纸中准许的有机氯代物残留量相差几个数量级，导致其检测方法并不适用于生活用纸中有机氯代物含量的检测，利用该方法检测生活用纸中有机氯代物含量时，检测误差大，检出限高，容易掩盖生活用纸中有机氯代物的实际风险指数。

发明内容

本发明的首要目的是克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法。

本发明的第二个目的是提高上述检测方法的应用。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：

一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，包括以下步骤：

（1）将待测生活用纸进行处理得到目标样品，置于顶空瓶中；

（2）配制PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP的标准溶液；

（3）采用固相微萃取头分别萃取标准溶液和目标样品中的有害有机氯代物DCP：

首先将萃取了标准溶液的萃取头接入进样口，进行GC-MS/MS检测，根据有害有机氯代物DCP的响应值与标准溶液的浓度绘制标准曲线；然后将萃取了目标样品的萃取头接入进样口，进行GC-MS/MS检测，再根据标准曲线和目标样品中有害有机氯代物DCP的响应值计算待测生活用纸中有害有机氯代物DCP的含量；