[发明专利]一种具有HfB2界面的Cf/SiC复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有HfB₂界面的C_f/SiC复合材料的制备方法，所述方法为先驱体溶液浸渍裂解法，包括：碳纤维表面活化处理，界面相的制备，多孔纤维预制体的制备，碳化硅基体的制备；其特征在于，碳化硅基体填充在HfB₂-SiBNC基多孔纤维预制体中，形成碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料，而界面层包裹在碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料中碳纤维的表面，包括如下步骤：

(1)将碳纤维置于管式炉内450℃下保温30～40分钟进行脱胶处理，将除胶后的碳纤维置于浓硝酸中浸泡刻蚀60～100分钟，然后用去离子水洗净碳纤维表面残留液，经干燥后得到表面活化处理后的碳纤维；

(2)采用先驱体浸渍裂解法，将上述(1)中干燥后的碳纤维超声浸渍于HfB₂界面相低浓度先驱体溶液中，在碳纤维表面制备HfB₂界面相涂层，经先驱体高温裂解工艺得到具有HfB₂界面相涂层的碳纤维预制体；所述的HfB₂界面相低浓度先驱体溶液是指聚乙烯醇、硼酸、无机铪盐为原料的乙醇水基溶液，其具体的制备工艺包括以下步骤：a)以聚乙烯醇、硼酸为溶质，去离子水为溶剂，分别配制硼酸溶液和聚乙烯醇溶液，b)将无机铪盐溶于去离子水并室温搅拌混合均匀，加入氨水调节pH值至9.5，生成白色沉淀，将用去离子水离心清洗后的白色沉淀溶解于硝酸中，控制溶液pH值小于2，得到氧化铪溶胶，c)将乙醇加入到硼酸溶液中并在室温下搅拌至其混合均匀，得到硼酸醇水溶液，d)将聚乙烯醇溶液快速倒入上述步骤c)所得的硼酸醇水溶液中，并在室温下搅拌至其混合均匀，e)将上述步骤b)所得的氧化铪溶胶加入到上述步骤d)所得的溶液中，并在室温下搅拌2～3小时后得到所述的先驱体溶液；所述的低浓度是指HfB₂界面相先驱体溶液中的硼酸溶液浓度为0.4～0.8mol/L，聚乙烯醇溶液浓度为0.8～1.2mol/L，铪离子浓度为0.3～0.6mol/L；所述的硼酸醇水溶液中乙醇与硼酸溶液的体积比为(1.2～2.8)：1；所述的HfB₂界面相低浓度先驱体溶液中聚乙烯醇、硼酸、铪离子的摩尔比为(3.5～3.7)：(0.9～1.1)：(0.20～0.43)；所述的碳纤维表面HfB₂界面相涂层厚度为150～1200nm；

(3)将SiBNC纳米陶瓷粉末均匀分散于高浓度HfB₂先驱体溶液中，制备HfB₂-SiBNC基体先驱体溶液，将上述(2)得到的碳纤维预制体超声浸渍于HfB₂-SiBNC基体先驱体溶液中，原位填充一次HfB₂-SiBNC基体，经先驱体高温裂解工艺得到HfB₂-SiBNC基多孔纤维预制体；

(4)将上述(3)得到的HfB₂-SiBNC基多孔纤维预制体浸渍于聚碳硅烷的二乙烯基苯先驱体溶液中，在制备好的HfB₂-SiBNC基多孔纤维预制体中原位填充碳化硅基体，经多次先驱体浸渍-裂解工艺得到致密的具有HfB₂界面的C_f/SiC复合材料。

2.如权利要求1所述的一种具有HfB₂界面的C_f/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的SiBNC纳米陶瓷粉末的颗粒尺寸为40～80nm；所述的HfB₂-SiBNC基体先驱体溶液中SiBNC纳米陶瓷粉末的体积含量为25～35％；所述的高浓度是指HfB₂先驱体溶液中的硼酸溶液浓度为0.8～1.2mol/L，聚乙烯醇溶液浓度为1.5～2.2mol/L，铪离子浓度为0.6～1.2mol/L。